天然VE主要是由植物油精炼过程中的副产物脱臭馏分中得到,目前由于国内植物油精炼工艺不是很完善,导致脱臭馏分中的天然VE含量偏低,大部分在3％以下,一般不能直接作为VE浓缩过程的原料,因此必须进行原料的预处理过程。 课题对天然VE的浓缩与转型进行研究，首先采用尿素包接法预处理植物油脱臭馏分中的天然VE成分，分离其中大部分的脂肪酸类物质。通过单因素试验对处理过程中醇、水分含量、回流时间、冷析温度、冷析时间、原料的比例等影响因素进行考察，得出最佳条件为以95％的乙醇为溶剂，回流反应30min，在0℃下冷析5h,脱臭馏分:尿素:醇为1:4:6，在此条件下将生育酚浓度由1.50％提高至5.04％。此产品可用于分子蒸馏浓缩处理过程。 将原料通过甲酯化－分子蒸馏浓缩处理后，天然VE浓度达到50-60％，VE主要由α、β、γ、δ－生育酚所组成的混合物，他们的生理活性各异。在构象上又有d-,l-之分，天然的多为d-型，合成的则多为dl-型，天然d-α－生育酚在生育酚混合物中具有生物活性。 根据国际市场对d-α－生育酚要求，需要产品的营养单位在1200IU以上（d-α－生育酚含量81％），因此必须对50％的VE浓缩液进行精制处理，使浓度达到90％以上，然后对其进行转型处理得到高d-α－生育酚产品。 50％VE浓缩液的精制处理采用离子交换与吸附分离方法，针对特定的离子交换树脂，测定了不同浓度和温度条件下的吸附曲线，并测定了该树脂固定床对VE的流出曲线，洗脱曲线和再生曲线；通过该树脂的固定床吸附过程，天然VE的浓度由52.3％提高到90％，产品收率控制在90％左右，达到精制的要求。 混合生育酚的转型研究采用胺甲基化－还原法，对52.3％的生育酚混合物（α－生育酚4.6％）进行转型处理。通过三次探索试验，最终确定二甲胺为胺试剂，反应物生育酚、甲醛、二甲胺的摩尔比为1：3：3；胺甲基化反应在80℃反应40min；用甲苯萃取后有机相进行氢解，氢解过程在高压釜中完成，反应温度140-180℃，氢压22atm，反应时间4h；生育酚混合物、 Pd/C催化剂、多聚甲醛、冰乙酸的质量比为10：1.5：2.5：1.7；产物中各生育酚的相对含量分别为δ－生育酚1.44％，γ、β－生育酚3.75％，α－生育酚92.7％。