柔性基体上Ag/Ag-Zr颗粒膜的自形成及SERS性能研究

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银(Ag)纳米颗粒及银合金薄膜因具有显著的表面等离子体共振特性,已成为制备表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)基底的首选材料,广泛应用到生物医学、食品安全、环境监测、材料科学等领域。如何制备出性能良好、结构均匀且价格合适的基底是SERS技术领域最为关键的研究课题之一。论文采用磁控溅射方法在三种基体上制备了Ag颗粒/Ag-Zr合金膜复合结构,将SERS灵敏度高的Ag颗粒和重复性好的Ag合金薄膜结合起来制备出性能优异的新型SERS基底。研究了膜厚、Zr含量、退火温度对颗粒形成及合金膜性能的影响,分析了薄膜表面自生长多面体纯Ag颗粒的形成机制,表征了以罗丹明(R6G)为探针分子,Ag薄膜/Ag颗粒/Ag-Zr薄膜复合结构作为SERS基底的增强效果。主要工作如下:1.采用复合靶及双靶共溅射方法在PI基体上沉积的Ag-Zr薄膜均呈现Ag(111)择优生长,XRD图谱中Ag(111)衍射峰随膜厚增加逐渐向高角度偏移,表明Ag-Zr薄膜内存在残余压应力。2.采用复合靶溅射法在PI基体上制备的沉积态Ag-Zr合金薄膜,表面平整光滑,无颗粒生长。一定温度退火后合金膜表面自生长了大量分布均匀、单分散多面体单晶Ag颗粒,颗粒尺寸范围在几十纳米到一微米之间。分析表明自生长颗粒的尺寸、数量可通过改变膜厚、Zr含量、退火温度调控。3.采用双靶共溅射法在PI基体上沉积了不同Zr含量及膜厚的Ag-Zr合金膜。室温条件下一些Ag-Zr合金膜表面自形成了大量均匀分布的单晶Ag纳米颗粒,银纳米颗粒尺寸及数量的主要影响因素为Zr含量、膜厚及退火温度。当Zr含量低于5.6%时,双靶共溅射法获得的沉积态Ag-Zr膜表面上无Ag颗粒形成,当Zr含量从5.6%增加到21.7%时,Ag-Zr膜表面颗粒数量逐渐增多,尤其是25nm厚Ag-21.7%Zr膜表面颗粒大小均等,平均粒径约为33 nm,且相邻颗粒间具有纳米级间隙,没有颗粒团聚现象。当Zr含量进一步升高达到30.1%,45 nm厚Ag-30.1%Zr薄膜表面颗粒尺寸明显减小,数量减少。4.纯Ag颗粒的形成机理:由于在退火过程中Ag晶粒和Zr晶粒抑制彼此的生长,为了降低体系能量,在应力的释放和热作用驱动下,Ag原子沿表面及晶界扩散在合金膜表面自形成了多面体纯Ag颗粒。5.薄膜表面自生长的Ag纳米颗粒与Ag-Zr膜构成了新型Ag-Zr颗粒膜,在颗粒膜表面覆盖一层超薄纯Ag薄膜可有效提高SERS性能,特别是23 nm厚260℃退火的Ag-21.78%Zr颗粒膜表面沉积一层26 nm厚Ag薄膜,可精确检测出罗丹明溶液最低浓度达到5×10-15M,增强因子达到1.1985×1014,具有十分良好的重复性。其优异的SERS活性归因于均匀分布、单分散、与薄膜结合良好的Ag纳米颗粒和狭窄的纳米级间隙所产生的大量SERS“热点”。
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