蔬菜中有机磷类农药多残留分析方法的建立

来源 :黑龙江大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Wangjun33
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随着人们生活水平的提高,人民的食品安全意识也在增强,老百姓越来越关注蔬菜安全问题。因此有必要建立一种样品前处理简单、仪器分析时间短、实验结果准确的多种有机磷类农药残留检测方法。本论文采用气相色谱法,主要对蔬菜中24种有机磷类农药进行了研究与讨论,在总结了有机磷类农药检测方法的基础上提出了一种可同时检测蔬菜中24种有机磷农药的分析方法,具有较高的实用价值。本论文主要对仪器条件和前处理方法进行了摸索和讨论,最终确定了最佳的前处理方法和仪器条件。本文主要采用的前处理方法是基质分散固相萃取技术,对于白菜等基质简单的蔬菜采用200mgPSA和200mgC18进行净化;对于韭菜和油麦菜等基质复杂的蔬菜采用200mgPSA、200mgC18和50mgCarb进行净化。确定的最佳仪器条件为:进样量为1.0μL,进样口温度为250℃,进样方式为不分流进样,采用程序升温的柱温箱方式,气相色谱柱的流量为1.0mL/min,检测器设置温度280℃,尾吹气流量为50mL/min。该方法具有样品前处理操作简单、分析速度快、检出限较低等特点。在该前处理方法和仪器条件下,进行了回收率和精密度的实验,通过加标得到了良好的回收率,数值为80.25%~109.51%;对标准溶液进行了精密度实验,数值为0.53%~9.96%。通过精密度的测定可以看出24种有机磷类农药在气相色谱仪上有良好的分离度和稳定的响应值。本文确定的有机磷类农药的线性范围为0.01μg/mL~2.0μg/mL,线性相关系数为0.9961~0.9999,方法检出限为0.002mg/kg~0.005mg/kg。本文还对蔬菜中有机磷类农药进行了国标实验,并与本方法进行比对,结果表明没有显著性差异。
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