赤泥钪资源回收工艺基础研究

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本文以某两处氧化铝厂(分别处广西、山西)所产的为研究对象,分别采用硫酸直接浸出法、钛白废酸浸出法和硫酸化焙烧-水浸法,对赤泥中的钪等有价元素进行浸出分离提取研究,之后再通过溶剂萃取法将钪元素从浸出液中进行萃取富集,从而得到赤泥钪资源回收工艺基础参数。简单总结归纳为以下几点:1.在硫酸直接浸出赤泥试验中,通过条件实验,分别研究探讨了硫酸浓度、浸出温度、固液比、浸出时间对赤泥中钪等有价元素浸出率的影响。研究发现:在最佳工艺条件下,硫酸浓度6 mol/L,固液比1:3,温度为60℃,反应时间1 h。在最佳条件下,Sc、Ti、Fe、Al、Si的浸出率分别为63.56%、69.70%、43.80%、69.32%、1.72%。在钛白废酸浸出赤泥试验中,利用钛白废液模拟料液对赤泥进行浸出实验。通过条件实验,分别考察了浸出温度、固液比和浸出时间对赤泥中钪等有价元素浸出率的影响。研究结果表明:随反应温度升高,Sc、Ti、Fe、Al浸出率增大,温度控制在60℃左右,钪元素浸出率可以达到60%以上。当浸出温度为60℃,固液比为1:4,反应时间为1.5 h时,Sc、Ti、Fe、Al、Si的浸出率分别为68.91%、59.01%、41.37%、67.37%、72.43%。从而可以将钪回收,但同时浸出液中硅、铁、铝的浸出率较高。2.硫酸化焙烧-水浸试验中,分别研究了焙烧温度、硫酸添加量、焙烧时间对赤泥中钙、铁、铝、硅、钠、钛和钪元素的硫酸化焙烧及其浸出规律,最终得出了最佳条件:焙烧温度700℃,焙烧时间2 h,硫酸添加量0.6 g/g,浸出温度60℃,浸出时间1 h,固液比1 g:3 mL,搅拌速度为300 rpm。在最佳条件下,>60%Na,>63%Sc,<3%Fe,0.2%Ti,<28%Al,<8%Ca和<1%Si被浸出。研究表明:赤泥中钪与其他金属元素的分离可通过硫酸化焙烧-水浸法实现。通过FTIR、SEM、TG-DSC、XRD等研究手段对在硫酸化焙烧过程中各元素的相变规律进行了分析和讨论。研究结果表明:在焙烧过程中,NaFe(SO42的分解发生在NaAl(SO42之前,硫酸盐的分解顺序大致为:TiOSO4>Fe2(SO4)3>NaFe(SO4)2>NaAl(SO4)2>Al2(SO4)3>Na3Sc(SO4)3>Na2SO4>CaSO4。3.在对浸出液中钪的萃取实验中,通过条件实验,分别考察了P204、P507和Cyanex272萃取剂对硫酸焙烧赤泥浸出液中钪的萃取效果。研究结果表明:三种萃取剂在最佳萃取条件下均可将浸出液中几乎全部的钪元素萃取下来。其中,萃取剂P204相对成本最低,所以被选作最终萃取剂。P204体系的最佳萃取条件为:水相pH 1.2、A:O 15:1、有机相组成P204(3%v/v)+磺化煤油(95%v/v)+甲庚醇(2%v/v)。
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