目前人类社会主要利用石油、煤等化石能源,它们不可再生的损耗,并且在燃烧过程中,产生了一系列副反应,提供了大量的有害气体(CO、CO2等),不仅对环境造成了巨大的危害,并且引起全球温室效应。为了人类的可持续发展,迫切需要开发新的能源。氢能作为新的能源,具备高效、清洁、绿色等优点,因此如果能大量的制备氢能,能在很大程度上缓解对石油的需求,并且对环境无污染。因此,如何高效的制备氢气已经引起了人们的广泛关注。光催化析氢通过使用可再生能源太阳能,能够大量的制备氢气,因此已经对光催化进行了广泛的研究。在光催化染料敏化体系中,染料进行吸光,然后将电子转移到析氢助催化剂上,将表面吸附的氢质子还原,产生氢气。在此过程中,助催化剂对电子的有效分离及降低析氢过电位,从而高效的产氢。因此寻找廉价、丰富的助催化剂成为了提高光催化产氢能力的关键。Fe、Co、Ni等过渡金属由于在大自然中资源丰富、廉价,已经广泛的应用于光催化体系。本论文中分别制备由金属镍或金属钴纳米簇包裹硼化铁合金的核壳结构作为助催化剂,曙红Y作为光敏化剂,三甲胺作为电子给体的条件下,在可见光下,进行高效稳定的产氢。该论文主要分为以下两部分:(1)应用电化学置换原理,在充满Ar的手套箱中,将Fe-B@Fe在NiCl2溶液中浸渍后一步转化为Fe-B@Ni。制备得到的Fe-B@Ni相比于前躯体展现了优良的电催化和光催化析氢活性,在420 nm处染料敏化体系中最高的量子效率达到了 51%,高于许多已报道的染料敏化非贵金属产氢数据。在电催化体系中,电流密度为10 mA cm-2时,在pH为14的1 M KOH溶液中,过电位仅为202 mV。显著的产氢活性归因于Fe-B@Fe中的金属Fe被金属Ni替代后,由于形成的H2在金属Ni上的脱附能比金属Fe上的脱附能更低,有利于H2的脱附,因此产氢活性提高;并且由于金属Ni与Fe-B合金均具有磁性,容易从反应体系中回收催化剂。(2)同样应用电化学腐蚀原理,在CoCl2溶液中与(1)相同条件下制备了由金属钴包裹Fe-B合金的核壳结构。我们发现同样光催化活性升高,光催化体系中最佳的催化剂Fe-B@Co-2.97是前驱体Fe-B@Fe产氢活性的1.61倍,并通过比较Fe-B@Co与Fe-B@Ni,证明了金属对H原子的结合能对析氢活性有显著影响。