滑爽型聚甲基倍半硅氧烷微粉的制备与应用研究

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有机硅弹性体中含有Si-O-Si链段,且为交联的网状结构,可以提供滑感和弹性;聚倍半硅氧烷微粉是微米级高度交联的网状结构,表现为球形,具有较好的分散性。基于此,本文分别通过物理、化学包覆法,制得滑爽度与分散性好的滑爽型聚甲基倍半硅氧烷微粉(H-PMQS)。具体研究内容如下:(1)以甲基三乙氧基硅烷(MTES)为原料,通过直接水解、缩合法制得球形聚甲基倍半硅氧烷(PMQS)微粉,并用傅里叶红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)与热重分析对PMQS的结构进行表征。研究不同制备条件对PMQS产率、形貌、粒径等的影响。结果表明,当反应温度为50℃,反应时间为8 h,体系p H值为10,m(无水乙醇):m(H2O)=1:1.4时,制得的PMQS微粉产率较高,达36%左右;此条件下制得的PMQS球形度好、分散均匀,平均粒径为4.5μm。此外,PMQS的疏水性强,其静态接触角达160度左右。(2)以含氢硅油(PHMS)、乙烯基硅油(VPS)为原料,在络合铂催化剂作用下,通过硅氢加成法制得固体有机硅弹性体(SSE);将SSE溶于D4得包覆材料有机硅凝胶(SEG)。通过IR、SEM分别对SSE和SEG的结构进行表征。探讨反应条件对SSE转化率的影响。结果:当反应温度是75℃,反应时间为30 min,催化剂用量为20 ppm,n(Si-H):n(Vinyl)=1:1.2时,SSE的转化率达98.53%。利用物理包覆法制得滑爽型聚倍半硅氧烷(Hp-PMQS),并用SEM、纳米粒度仪、接触角议对其进行表征。对包覆条件进行研究,结果表明:当PMQS/SEG浓度为35%,m(PMQS):m(SEG)=8:2,70℃烘干,超声30 min,定型120℃×30min时,制得滑爽度较好的硅粉,且包覆后硅粉的表面能降低、稳定性提高。此时,Hp-PMQS的平均粒径为6μm,且粒径分布范围较宽,接触角为152度。通过SEM可看出Hp-PMQS表面有包覆层,但包覆不均匀。(3)以PHMS-0.5%、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,铂催化剂的作用下,通过硅氢加成反应制得修饰剂H-VTES,对H-VTES进行IR表征。以MTES、H-VTES为原料,通过化学包覆法制得滑爽型聚甲基倍半硅氧烷(Hc-PMQS)微粉,用IR、核磁共振氢谱1H-NMR、SEM对其进行结构表征,用纳米粒度仪、静态接触角等对其性能进行测试。研究不同反应条件对Hc-PMQS产率及滑爽度的影响,结果表明:聚乙二醇(PEG)用量为原料质量的2%,水的滴加时间为1.5 h,Si-H含量为0.5%,m(MTES):m(H-VTES)为8:2时,制得的Hc-PMQS微粉产率达55.8%,且滑爽度好,平均粒径4μm,接触角达162度。对制得的Hc-PMQS/ASO乳液进行粒径、电位分析,测得其平均粒径为226.1 nm,ξ电位为+20.5 mV,外观呈乳白色乳液,放置一周乳液性能稳定。用Hc-PMQS/ASO乳液对棉织物进行整理,考察了不同因素对织物应用性能的影响。结果表明:当m(Hc-PMQS):m(ASO)=1:9、Hc-PMQS/ASO浴液浓度为0.3%、焙烘145℃×3 min时,织物的滑弹性好。此时,织物经白度为82.5%,折皱回复角为290.3度,表面静态接触角为149.7度。通过SEM可看到处理后纤维表面有Hc-PMQS微球,可增加织物表面粗糙度与滑弹性。
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