锂辉石陶瓷的制备、表征及其抗热震性能

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陶瓷材料抗热震性能是其热学性能和力学性能的综合体现。是服役条件于苛刻的高技术陶瓷材料的首要评判指标。在抗热震陶瓷材料体系中,锂质陶瓷材料因β-锂辉石具有独特的螺旋链状结构、稳定的结构、极低的膨胀系数。广泛应用于窑具、感应加热部件、耐热微晶陶瓷面板、高温夹具、内燃机部件以及要求尺寸很稳定的高精度电子元部件等使用环境严苛的众多领域。成为抗热震陶瓷材料研究的热点。本文采用常压烧结方式,利用Al2O3、SiO2和Li2CO3作原料,通过添加不同比例的ZrO2,在1325℃1400℃宽范围烧结温度下,制备了系列的β-锂辉石陶瓷,并对其密度变化、物相变化、显微结构进行了表征,利用淬冷强度法对材料进行了抗热震性能评价。结果表明: ZrO2添加量和烧结温度变化对锂辉石陶瓷样品的致密度有重要影响;当烧结温度为1325℃1375℃、ZrO2添加量为0-6wt%时可得到较为致密的锂辉石陶瓷;当烧结温度为1400℃、ZrO2添加量为4-6wt%时可得相对密度为41.11%的多孔锂辉石陶瓷。通过控制ZrO2添加量和烧结温度可在较大范围内对材料的密度及孔隙率进行调控。SEM显微结构分析表明,样品中的晶粒均匀一致,气孔分布均匀,且孔形为圆形,高孔隙率的样品孔洞相互贯通;对同一烧结温度,样品的孔隙率随ZrO2添加量的增加而增加,抗弯强度则趋于降低(S2配比样品除外)。对于同一配比的样品,样品的孔隙率随着烧结温度的升高而趋于增加,抗弯强度则有较大幅度的降低;材料的最高抗弯强度为45.16MPa,最低抗弯强度为6.38MPa。相对于相对密度的变化,材料的抗弯强度变化并不显著,这与添加ZrO2的增韧增强密切相关。淬冷-强度法对样品的抗热震性能评价表明,材料热震后显微结构没有明显变化,样品的物相保持稳定,晶粒、晶间或孔壁未发现裂纹;材料热震后残余强度分析表明,对于1325℃烧结的样品,随热震次数的增加,抗弯强度先降低再上升;热震10次后,最高抗弯强度为33.72MPa,最低抗弯强度为14.08MPa;对于1350℃烧结的样品,随热震次数的增加,S1样品抗弯强度整体趋于上升,热震15次后的强度甚至超过50MPa,S4样品先下降后上升,且变化幅度较小,热震15次后,抗弯强度为16.62MPa;对于1375℃烧结的样品,随热震次数的增加,S2样品的抗弯强度有较大幅度的下降,而S4样品经过25次热震后,其残余抗弯强度仍与其初始强度相近;对于1400℃烧结的高孔隙率的S3、S4样品,25次热震后,其残余抗弯强度分别为16.72MPa、1.7MPa。本文还对添加ZrO2及烧结温度变化导致高孔隙率的形成机制进行了探究,认为ZrO2添加量的增加和烧结温度的升高,使得烧结过程中产生的液相的粘度大大增加,配料中Li2CO3分解产生的CO2被约束在烧结体内且随着烧结温度的升高而不断膨胀,从而导致了样品内大量圆形孔洞的形成,这一发现为多孔陶瓷的制备提出了新的思路。
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