铁电材料在没有外场的作用下也能具备存在稳定自发极化的铁电畴结构,在场效应晶体管、光伏器件、换能传感器以及致动器件等方面具有广阔的应用前景。最近,人们在多层超晶格结构中发现了新颖拓扑畴结构,但其复杂的超晶格结构及与硅基片的不兼容性限制了其应用前景。因此,通过厚度及应力调控等方法研究非超晶格单体PbTiO3薄膜及自支撑薄膜中的铁电相变及可能的拓扑畴结构对机理研究及器件应用方面都具有重要的意义。本论文通过氧化物分子束外延技术制备了高质量的PbTiO3薄膜及其自支撑结构,设计可兼容XRD,AFM的原位变温样品台,并应用该样品台对PbTiO3薄膜体系的晶格结构以及畴结构随温度的变化等方面展开了系统的探索。具体研究内容包括以下三个方面:1)可兼容变温样品台的设计应用多种测试方法对铁电材料畴结构随温度的变化的原位表征对其物性及机理的研究具有重要的意义,但当前商用测试仪器所配备的变温样品台相互不兼容,难以实现对同一状态下材料多尺度的原位表征。本论文设计了兼容X射线衍射（XRD）,原子力显微镜（AFM）等仪器的原位变温台,可快速精确变温,并具有灵活、可拆卸、低成本等优点。进一步,将设计完成的变温样品台运用到PTO样品的原位变温实验之中,实现了对样品复杂畴结构的原位变温观测。2)厚度对PbTiO3铁电相的调控通过氧化物分子束外延（Oxide-MBE）技术,采用吸附-共沉积生长模式制备了系列厚度的高质量PbTiO3外延薄膜。XRD表征结果显示PbTiO3薄膜越厚,退极化场强度越低,铁电性越强。借助先前设计加工的变温样品台,将其应用到XRD仪器上对样品的（002）晶面进行2θ-ω扫描,探索了不同厚度样品的相变温度随厚度的依赖关系,发现在超薄情况下由于退极化场的增强导致相变温度的下降。同时,还发现具有大晶格常数的杂相可大幅提升PbTiO3的相变温度。3)自支撑PbTiO3薄膜畴结构的调控通过在Sr Ti O3薄膜上生长Sr3Al2O6牺牲层,将不同厚度的PbTiO3从衬底上转移下来获得高质量自支撑薄膜,并借助变温样品台进行原位退火实验研究了自支撑PbTiO3在升降温过程中畴结构的变化。实验发现退火之前样品大部分为c畴,少部分为a畴,并经过升温至相变温度以上再降至室温后全部转为a畴,表明从衬底上剥离的样品所展现的c畴为亚稳态,而a畴为低能量基态。进一步,我们通过引入斜切角打破面内对称性,斜切角的存在能够影响样品的生长,进而改变自支撑PTO薄膜的初态,使其在升温前同时存在a畴和c畴,但经过升温相变之后降至室温,样品同样呈现a畴,为进一步研究PbTiO3中潜在的新颖畴结构提供了新的思路。