静电纺丝制备氧化铝纳米纤维

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本论文采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝法合成了一系列的氧化铝纳米纤维。首先介绍以异丙醇铝(Aluminum Isopropoxide,AIP)为铝源,水为溶剂,硝酸为催化剂,在不同反应参数下,制备出一系列AlOOH溶胶。采取不同的纺丝助剂制得Al2O3纳米纤维,进而将SiC添加到异丙醇铝制备的溶胶中,制备出SiC/Al2O3复合纳米纤维。以Al(NO4)3为铝源,PVP为纺丝助剂,通过静电纺丝制备出含铝的PVP复合纳米纤维,纤维热处理得到另一种Al2O3纳米纤维。  第一部分为溶胶的合成部分及纺丝部分,对AlOOH溶胶制备过程的参数进行分析,得出适合纺丝的溶胶配比:异丙醇铝与水及硝酸的摩尔比分别为1∶110和1∶0.05,最佳水解温度为85℃。将溶胶静电纺丝得到纳米微球,分别采用PEO和PVP作为纺丝助剂,静电纺丝得到复合微球,最后采用PVA作为纺丝助剂,静电纺得到AlOOH/PVA复合纳米纤维,纤维热处理后得到氧化铝纳米纤维。  第二部分为异丙醇铝为铝源形成的氧化铝纳米纤维部分,对PVA为纺丝助剂制备的AlOOH/PVA复合纤维纤维进行热重分析、红外光谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜分析,透射电镜分析、X射线光电子能谱分析。结果表明:4%PVA/AlOOH纺丝液制备的原始纤维,直径约125nm,热处理温度在560℃以上时,PVA完全分解,有机信息消失,纤维由Al元素和O元素组成,氧化铝纤维形成,氧化铝形态为γ-Al2O3。纤维在900℃再次发生相转变,由γ-Al2O3向α-Al2O3转变。1000℃热处理后的纤维由α-Al2O3及γ-Al2O3组成,纤维平均直径为60nm。接着将β-SiC纳米粉末添加到AlOOH/PVA纺丝中,制备得到Al2O3/SiC复合纳米纤维,通过XRD、FTIR、XPS、SEM测试得出SiC已经引入到纤维中,纤维形态为节点-纤维-节点形式的复合纤维,SiC含量增加,节点增多,节点的尺寸变大。  第三部分为Al(NO4)3为铝源制备氧化铝纳米纤维部分,采取将Al(NO4)3添加到PVP醇溶液中,制备出含铝的PVP乙醇可纺液,经过静电纺丝得到含铝的PVP复合纳米纤维,复合纤维经过1000℃热处理后得到Al2O3纳米纤维。
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