蓝宝石化学机械抛光液用硅溶胶制备工艺研究

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目前国内厂家生产的硅溶胶产品粒度分布不够集中、稳定性差,且生产工艺能耗大、生产成本高。本文采用单质硅水解法制备硅溶胶,并在对该法制备条件研究的基础上进行工艺改进,实现了提高硅粉和生产用水回用率、促进资源高效循环利用、降低生产成本的目的。在对硅溶胶稳定性和浓缩条件研究的基础上,提升硅溶胶的稳定性和浓度,成功制备出性能优良的蓝宝石化学机械抛光液用硅溶胶。以单质硅粉作为硅源制备硅溶胶,借助LSA等表征手段考察了制备条件对硅溶胶平均粒径、粒度分布和硅粉转化率的影响。结果表明,硅溶胶的最佳制备条件为:分批加料方式、硅水比为0.12、反应温度为85℃、反应时间为6 h、正硅酸乙酯用量为0.8 m L、氢氧化钠作催化剂、反应溶液p H值为11。该条件下制备的硅溶胶平均粒径为83 nm,粒度分布集中,且硅粉转化率为27.1%,与优化前相比提升了4.8%。以回收硅粉和单质硅粉为硅源制备硅溶胶,借助LSA、SEM、XRD等表征手段对回收硅粉的形貌及成分进行研究,借助纳米粒度、TEM表征手段考察了制备条件对硅溶胶平均粒径、粒度分布的影响。结果表明,硅溶胶的最佳制备条件为:硅粉料浆分批加料方式,回收硅粉含量为70%,氢氧化钠溶液浓度为0.4 g/L,反应温度为85℃,反应时间为6 h。该条件下制备的硅溶胶平均粒径为93.8 nm,粒度分布集中,且硅粉转化率为33.8%,较之前增加6.7%。借助Zeta电位等表征手段对硅溶胶稳定性和浓缩条件进行了考察,借助AFM等表征手段对自制抛光液抛光性能进行评价,结果表明,硅溶胶的最佳稳定条件和浓缩条件为:p H值为10,SDBS用量为1.5 g/L,浓缩温度为75℃,浓缩真空度为0.65 MPa。自制抛光液的材料去除率为14.09 nm/min,抛光后蓝宝石表面粗糙度Rq为135nm。
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