溴氰菊酯、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺三种农药在金银花上的残留规律及膳食风险研究

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金银花具有清热解毒、消炎退肿、抑菌和抗病毒等功效,是常用的大宗中药材之一。金银花病虫害发生频繁,化学农药是其防治最主要的一个手段。由于没有农药在金银花上登记,农民农药滥用情况严重,进而导致金银花中农药残留超标问题。本研究选择金银花上常用农药溴氰菊酯及两种新农药氟啶虫胺腈和氟啶虫酰胺,从农药药效、残留规律、风险评估以及对金银花成分影响多方面进行研究,提出农药安全使用规范。取得了以下结果:1.分别建立了金银花中溴氰菊酯、氟啶虫胺腈和氟啶虫酰胺残留检测方法。溴氰菊酯使用丙酮提取,弗罗里硅土净化,GC-ECD检测;氟啶虫胺腈使用乙腈提取,中性氧化铝净化,GC-ECD检测;氟啶虫酰胺使用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,GC-ECD检测。3个农药测定方法的添加回收率分别为76.4%~86.9%,91.3%~96.7%和 81.5%~92.2%,RSD 分别为 5.0%~11%,0.6%~6.6%和3.2%~6.6%,方法最低检出浓度分别为0.05mg/kg,0.05mg/kg和0.02mg/kg,满足测定需求。2.根据“NY/T 1464.27-2010农药田间药效试验准则第27部分杀虫剂防治十字花科蔬菜蚜虫”进行2种新农药氟啶虫胺腈和氟啶虫酰胺的金银花蚜虫田间药效评价。结果表明,两种农药对金银花无药害,对金银花蚜虫防治效果良好。确定氟啶虫胺腈和氟啶虫酰胺的使用剂量分别为1.5 g/亩和4 g/亩。3.分别根据“ny/t 788-2004农药残留准则”在2015年和2016年于河南封丘金银花道地产区进行田间试验,研究金银花中溴氰菊酯、氟啶虫胺腈和氟啶虫酰胺3种农药的残留消解规律。3种农药降解规律均符合一级动力学降解规律,半衰期分别为1.95~2.24 d,1.27~1.55 d和2.99~3.22 d。预测3种农药安全采收期分别为4d,7d和 15d。4.在2016年根据实际生产情况在河南封丘进行了金银花中溴氰菊酯、氟啶虫胺腈和氟啶虫酰胺3种农药的最终残留状况研究。溴氰菊酯、氟啶虫胺腈和氟啶虫酰胺最终残留量分别在ND-0.82 mg/kg,ND~0.35 mg/kg和0.023~1.5 mg/kg之间。根据风险评估结果和最大残留限量标准,确定安全采收期为4d,9d和15 d。5.研究了喷施3种农药对金银花中指标成分的影响,结果表明:溴氰菊酯和氟啶虫胺腈对金银花中绿原酸和木犀草苷含量均无显著影响,氟啶虫酰胺对金银花中绿原酸含量无显著影响,对木犀草苷含量可能有抑制作用。研究了3种农药对金银花中其他16种成分含量的影响,结果表明,3种农药对金银花其他1~4种农药有不同程度的影响。6.通过以上确定的三种农药施用剂量、次数和安全采收期,结合其对绿原酸和木犀草苷含量影响结果,提出了金银花生产中农药安全使用规范:①施用25 g/L溴氰菊酯乳油不超过2次,有效成分用药量为0.5 g/亩,安全采收期为4 d;②施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂不超过2次,有效成分用药量为1.5 g/亩,安全采收期为9 d;③施用10%氟啶虫酰胺水分散粒剂不超过2次,有效成分用药量为4g/亩,方式为喷雾施药,安全采收期为15 d,仅在非花期用药。
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