论文部分内容阅读
MgO-SiO2-TiO2-CaO系统微波介质陶瓷(简称MSTC)是以MgTiO3-CaTiO3为基础加入一定量的Mg2SiO4而获得的具有优异介电性能的微波介质陶瓷材料。该陶瓷材料具有较低的介电常数εr,和较高的品质因数Q,广泛用于微波介质谐振器和高频电容器的制备。本文以MgTiO3-CaTiO3系统为基础,通过对影响Mg2SiO4粉体合成的相关参数及性能进行实验研究,制备了 Mg2SiO4-CaTiO3-MgTiO3(MSTC)复相陶瓷,探索了不同配比组成、晶相变化以及MnCO3及Nb2O5掺杂对微波介质陶瓷物理性能和介电性能的影响规律。主要的研究内容为:1.以Mg(OH2)·4MgCO3·5H2O和SiO2为原料,采用固相法合成了纯相的Mg2SiO4粉体。通过调节Mg/Si、球磨工艺以及烧结温度获得了最佳的Mg2SiO4合成工艺;对合成的Mg2Si04粉体球磨粉碎,研究了球磨时间对球磨粉碎效率的影响。实验结果表明,采用橡胶内衬的球磨罐球磨混合效率要小于陶瓷内衬的球磨罐;1000 ml球磨罐的球磨混合效率要低于250 ml球磨罐的球磨混合效率。当Mg/Si=2.05～2.1,以250 ml球磨罐球磨混合6 h所得混合料浆在1350 ℃下烧结3 h,合成了纯相的Mg2SiO4.Mg2SiO4陶瓷在1300～1360 ℃下烧结3 h成瓷后,测得1 MHz下介电性能:εr=7.4±0.05,tanδ=7.5×10-4。2.制备了 Mg2SiO4-CaTiO3-MgTiO3(MSTC)复相陶瓷,研究了 Mg2SiO4和 MgTiO3不同的相对含量对MSTC陶瓷介电性能及微观结构的影响。实验结果表明,在高温条件下陶瓷体内部形成液相,封闭了晶界;由于液相的作用使陶瓷的烧结温度降低至1320～1340 ℃。随着Mg2SiO4的掺入量的增加,陶瓷的介电常数增加,损耗角正切值减小;其中Mg2SiO4含量为45wt%的陶瓷的介电性能优异:εr=13.3,tan δ=4.5×10-4。3.采用预烧工艺对原料钛酸镁粉体预烧,分别以原料钛酸镁及预烧钛酸镁粉体为原料,用固相法制备了 0.45Mg2SiO4-0.05CaTiO3-0.55MgTiO3(0.45MS)陶瓷,实验结果表明:原料钛酸镁粉体在1300 ℃下预烧2h后变为纯相的偏钛酸镁(MgTiO3)。由预烧工艺制备的0.45MS陶瓷中,不含杂相MgTi2O5,介电性能有明显的改善。1340 ℃下烧结2h后获得了优异的介电性能:εr=14.3;tanδ=4.0×10-4。4.固相法制备了 Mg2SiO4-CaTiO3-MgTiO3(0.45MS)微波介质陶瓷,研究了 MnCO3以及Nb2O5的掺入对0.45MS陶瓷介电性能的影响。结果表明陶瓷内产生了(Mg,Mn)TiO3固溶体。当0.45MS陶瓷掺入5wt‰的MnCO3时,测得其1 MHz下的介电性能:εr=14.4,tan δ=3.8×10-4。Nb5+通过B位取代的方式,取代了 Ti4+离子生成了 MgNb2O3.67。掺入4wt‰的Nb2O5,0.45MS陶瓷表现了优异的介电性能:εr=13.9,tanδ=3.6×10-4。