二维材料在电学领域表现出了优异的性能，从而引起国内外科研工作者的青睐。金属磷化物种类丰富，零维及一维形貌的金属磷化物在电学、催化和储能等领域已表现出了优异的性能，而关于其二维形貌却受到合成困难等因素的限制而鲜有报道。在金属磷化物中，富磷-金属磷化物由于磷含量高，是一种重要的功能材料，然而由于其热稳定性差，目前较难合成。本工作提供一种新的途径，实现了一种新型二维富磷-金属磷化物CaP3的制备。对其结构、稳定性和电学性能进行了研究，结果表明其在电学领域具有良好的应用前景。具体结果如下:　　1.首次将氧化还原法应用于二维金属磷化物的合成中。实现了由非层状前驱体Ca3P2制备二维材料CaP3，同时对该反应的机理进行了深入探究，指出该实验的关键在于将反应速率变慢，在钙离子溶出过程中，周边P原子将部分电子转移给环境中的质子，并互相结合形成带负电的二维多聚态P。同时这部分带负电的多聚态P会留住某些距离较近的钙离子，从而形成CaP3。离二维多聚态P较近的钙离子被留住，距离较远的钙离子被缓慢溶出，从而实现了对非层状材料的“剥层”，制备得到二维CaP3。　　2.成功制备出新型二维富磷-金属磷化物CaP3，对其晶体结构、形貌、成键等信息进行了深入研究。结果表明CaP3是一种三斜晶系的晶体，空间结构上有类黑磷的褶皱状多聚态P，是一种二维层状材料。所制备的2D CaP3尺寸可达4μm，平均厚度为10.07nm。同时表面含有丰富的褶皱和一定的含氧官能团。　　3.对CaP3的稳定性和电子能带进行研究，并对其电学性能进行初步探究。结果表明2D CaP3具有优异的耐酸耐碱腐蚀性，在惰性气体氛围中，可耐受600℃的高温。2D CaP3是一种P型间接带隙半导体，带隙为1.57eV。进一步将其抽滤成薄膜，测试了其薄膜电导率为25S/m，优于文献中报道的部分二维半导体薄膜。