单晶MgO基片化学机械抛光机理与工艺研究

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单晶MgO具有介电常数小(ε=9.6),高频介电损耗低(在77K、10GHz条件下,tgδ=4×10-5),与高温超导材料晶格匹配较好等特点。用晶格匹配、热膨胀系数、化学稳定性、微波性能、生长工艺和成本等综合指标衡量,单晶MgO在高温超导基片材料中有其独特的地位。目前,单晶MgO基片已是高频微波器件最常选用的主要衬底材料之一也是当前可实现产业化的重要高温超导薄膜基片。单晶MgO为离子型晶体,硬度高、脆性大。晶体中离子沿{100}面呈密堆积排列,晶面间键合力较弱,晶体极易从该晶面解理,是典型的难加工材料。目前,对于单晶MgO基片的超精密加工理论和技术研究还不深入,在加工过程中单晶MgO基片材料的去除机理还没有完全研究清楚,还没有一套较完整的超精密加工理论和技术用于指导单晶MgO基片的加工。对于单晶MgO基片的生产,现在仍采用经验或半经验的手段控制基片的最终质量。随着高温超导薄膜的发展,对单晶MgO基片的表面质量和基片的稳定性、一致性要求越来越高。目前的加工技术水平已不能满足下一代高温超导基片的要求。所以,深入探索单晶MgO基片在超精密加工过程中的加工机理是提高单晶MgO基片超精密加工水平的重要基础研究工作。目前,化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing, CMP)技术已被广泛地应用于硬脆晶体和集成电路芯片的超精密加工。本文将化学机械抛光技术应用于单晶MgO基片超精密加工领域,通过对化学机械抛光过程中单晶MgO基片材料去除、表面形成、表面缺陷生成的机理以及表面缺陷去除和减小基片翘曲变形工艺措施等方面的研究,揭示单晶MgO基片在化学机械抛光过程中的各种物理和化学行为特性。主要研究内容和结果如下:(1)使用不同粒径的SiO2颗粒和不同化学反应剂配制成抛光液,对单晶MgO基片进行了系统的化学机械抛光试验研究。研究结果表明,含有盐酸、硝酸或硫酸的抛光液在抛光过程中基本没有化学和机械交互作用。以这种方式对材料进行去除时,材料去除率非常低,在50nm/min左右。含有乙二酸、丙二酸或柠檬酸的抛光液在抛光过程中有较弱的化学和机械交互作用,抛光液中的反应剂和MgO基片表面有络合反应发生。以这种方式对材料进行去除时,材料去除率和络合离子的浓度有关。当络合离子浓度增大时,材料去除率会有显著的提高。含有磷酸的抛光液在抛光过程中化学和机械交互作用显著,材料去除率达到300nm/min。使用平均粒径为73 nm的SiO2磨粒和磷酸反应剂配制成的抛光液可以高效地获得高质量的单晶MgO抛光基片。(2)研究了含有磷酸的抛光液化学机械抛光单晶MgO基片时的材料去除机理。通过抛光前后对单晶MgO基片进行的XPS和XRD的检测结果可知,在抛光过程中,单晶Mg0基片表面有钝化层磷酸镁盐生成。材料的去除以钝化层的生成、去除、再生成这样周而复始的实现。(3)分析了不同抛光液在抛光过程中对单晶MgO基片表面形貌变化的影响规律。研究结果表明,要高效地获得高质量的抛光基片表面,抛光液应具备高的材料去除率、低的静态腐蚀率及抛光过程中化学和机械作用相平衡这三种特性。(4)本文观测到了在化学机械抛光过程中单晶MgO基片表面凹坑缺陷从生成、到变大、再到变小、直至消失的全过程;通过抛光过程中对凹坑形貌的跟踪观测,结合静态化学腐蚀试验和对抛光过程中磨粒运动轨迹的模拟,揭示了化学机械抛光单晶MgO基片表面凹坑缺陷的生成机理,提出了有效去除凹坑缺陷的工艺措施。(5)根据单晶Mg0基片表面划痕形貌随化学机械抛光时间的变化规律,提出了在抛光过程中评价划痕去除效率的两个重要参数:划痕去除率SRR和划痕去除比率ηS。当SRR越大且ηS越接近于1时,单晶MgO基片表面的划痕可以被有效的去除;当SRR和77s越接近于0时,单晶MgO基片表面的划痕越不易被去除。(6)分析了单面抛光后单晶MgO薄基片发生翘曲变形的原因,提出了避免研磨抛光过程中基片上下表面不平衡应力释放的粘片方法和研磨抛光工艺,该工艺可以有效地减小单晶MgO薄基片抛光后的翘曲变形。
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