氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）具有优良的氧离子导电性，并且在氧化气氛和还原气氛下都很稳定，是最常用的固体氧化物燃料电池（SOFC）的电解质，还被广泛用于氧传感器、氧泵等。而具有离子电子混合导电的立方萤石结构氧化锆陶瓷，作为电极（主要是阳极）也可以应用于SOFC等装置中，其研究也引起了人们越来越多的关注。其中，TiO₂掺杂的氧化钇稳定氧化锆与纯电子陶瓷电极相比，具有良好的高温稳定性、与固体电解质的良好兼容性、氧离子-电子混合导电性及电催化活性。一般此类固体电解质的导电性与原料粉体、烧结工艺和材料的结构有着密切的关系。本文采用化学共沉淀法制备了纳米级的8mol％Y₂O₃稳定ZrO₂粉体（8YSZ）；基于掺杂成分的均匀性，故采用液相掺杂，辅助共沸蒸馏制备了8mol％TiO₂掺杂YSZ纳米粉体（8TiYSZ），采用TG-DSC、BET、TEM和XRD等技术，对粉体制备过程中沉淀、分散、脱水等工艺以及表面活性剂对粉体性能的影响进行了研究。结果表明，反应温度为60℃，混合溶液滴速为6滴／min，700℃煅烧2h制备了平均粒径约15nm的8YSZ粉体；通过TiO₂溶胶液相掺杂制备了成分均匀的立方相8TiYSZ纳米粉。利用放电等离子烧结技术（Spark Plasma Sintering或SPS）来实现掺杂氧化锆陶瓷的致密化，并对烧结工艺参数进行了探讨和优化。在1250℃和1150℃下保温3min，制备了高致密度的8YSZ和8TiYSZ细晶粒陶瓷材料。采用交流阻抗谱技术研究了不同烧结方式制备的3Y-TZP、不同原料粉末制备的YSZ和掺入8mol％TiO₂各试样的晶粒和晶界导电性；并初步探讨了掺杂氧化锆陶瓷的显微结构和晶粒／晶界电导率的关系。