二种氮化硼陶瓷纤维先驱体的制备与表征及其纺丝可行性的探索

来源 :东华大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wangligang987123
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
氮化硼(BN)是一种具有多种优良性能的新型无机材料,在军事工程、科学技术和工业生产中有广阔的应用前景。而氮化硼陶瓷纤维更是兼备了氮化硼材料和纤维材料各自所特有的性能,具有高比强、高比模、耐高温氧化性、耐腐蚀性、独特的介电性能、具有较强的中子吸收能力和与金属、树脂、陶瓷良好的复合相容性等被广泛的应用在复合材料和军工设备的增强体中。目前,国内外的专家学者对氮化硼陶瓷纤维的制备正进行着广泛的研究。其中有机先驱体法制备BN纤维由于具有适于工业化生产、生产效率高等优点,且所制得的纤维直径细,具有可编织性,可成型复杂构件、可改变制备条件获得适合不同用途的纤维品种(不同的成分、结构、相态、晶态等),因此成为近年来化学方法制备非氧化物陶瓷纤维的理想途径。本论文研究的目的即是采用有机先驱体法制备具有透波性、高温抗氧化性、高强高模等功能与性能为一体的硼氮(BN)陶瓷纤维。在本文中,我们采用了有机先驱体法两条合成路线:来制备出两种不同结构类型的硼氮陶瓷纤维先驱体,然后采用一系列表征手段,如红外光谱分析(FT-IR)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重(TGA)、热失重和红外联用(TG-IR)等表征方法对其结构及热解过程进行了研究。最后对有可纺性的纤维先驱体进行了试纺丝并用扫描电镜观察了在氨气氛围下裂解后的丝。主要结果有:1.三氯化硼与甲胺低温反应后高分子化生成的一系列先驱体Ⅰ为具有一定交联度的高分子。其高分子化的时间和温度不同,所得到的交联度也不一样。在150-170高分子化36hr以前,其分子之间主要是通过B-N(CHa)-B键线形相连;在170-200高分子化36hr-96hr的条件下,其分子之间渐渐形成环形结构,具有定的交联状。在氮气或者是氨气氛围中高温裂解后产物中的氮元素含量增加了1倍左右,碳元素含量杏?.03,并且在裂解过程中逸出甲胺气体,1000℃下裂解产物具有一定的结晶性,主要为002晶面和101晶面。最后,对此先驱体进行了试纺丝,并用扫描电镜观察了所得纤维的形态表明,可得到的棒状BN纤维表面比较光滑,没有出现大量的孔洞和裂纹。2.以三氯化硼与氯化铵为基础原料合成了三氯环硼氮烷(TCB),然后将TCB和三氯化硼分别与甲胺反应制得TCB的衍生物(MeNH)3N3B3H3和B(NHMe)3单体,将这些衍生物混合后在一定条件下进行缩合反应得到氮化硼先驱体Ⅱ,通过分析表征可以看到合成出的先驱体分子之间主要是通过-B-N-键相连的,该先驱体聚合物的玻璃化转变温度在65℃左右,并且交联度低,有利于熔融纺丝成型。将此先驱体聚合物进行试拉丝,并用扫描电镜观察了所得纤维的形态,可得到长约40cm、直径为20μm的一定柔韧性的BN原丝,当此原丝在氨气氛围下高温裂解过程后,残余质量为56%,裂解产物交联度有所提高,在裂解过程中释放出了甲胺气体,其碳含量小于0.03,可以最终得到具有良好透波性的硼氮纤维。3.从两种先驱体的合成原理和表征结构上分析,先驱体Ⅰ系列的聚合误解构的交联度可以由高分子化的工艺条件(时间和温度)来控制。而先驱体Ⅱ主链为BN六元环状和BN线性的交替排列后的结构,其不同的含量比都将不同程度的影响先驱体聚合物的熔融纺丝性能。从扫描电镜照片上可看到,先驱体Ⅰ在熔融状态下拉丝裂解后得到的BN纤维有大量空洞,且表面不均匀。而先驱体Ⅱ熔融状态下拉丝裂解后得到的BN纤维几乎无空洞,且表面相对均匀,有望进一步去研究。
其他文献
随着时代的发展,人们对基于位置服务(LBS)的需求越来越强烈。目前室内定位已经成为研究的热点。TC-OFDM(Time&Code Division-Orthogonal Frequency Division Multiplexing)系
经济全球化已经成为世界经济发展的最根本的趋势。自2002年以来,中国“走出去”的战略不断发展,对外直接投资成为了上市公司发展战略的重要内容之一。根据中国商务部发布的数
由于亲CO2聚合物在二氧化碳体系中的诸多应用,比如在界面工程中作为稳定剂来提高界面稳定性,在石油工程中作为增稠剂来提高石油采收率,以及在气体分离技术中作为气体分离膜提
半导体器件作为光电子领域中的重要组成,已经成为现阶段人们生产生活中不可分割的一部分,在国防、光纤通讯、气体传感、污染监控等方面凸显优势。为了进一步提升半导体光电子
随着现代微处理器和嵌入式片上系统的发展,传统系统总线的性能已不再能满足需求。RapidIO协议是目前世界上唯一的嵌入式系统互联国际标准,相比其他总线接口,RapidIO具有高带
无线体域网(Wireless Body Area Network WBAN,)能够实时监测人体生命体征、体态特征、周围环境等信息,其民用价值常体现在健康监测等场景。在军事上,单兵体域网通过采集战士
子宫基质细胞经历广泛的增殖和分化成为蜕膜细胞的过程称为蜕膜化,蜕膜化对于胚胎持续发育和成功妊娠至关重要。无论囊胚的发育正常与否,蜕膜化不足都会导致早期妊娠失败。前
脑损伤是造成全世界死亡和残疾的主要原因之一,脑损伤后的功能恢复问题已受到广泛关注。由于大脑在损伤后的恢复过程中会发生复杂的神经重构,脑损伤后的功能康复机制尚未得到
随着互联网应用的不断发展,网络数据流量急速攀升,现有的光网络交换能力较弱,无法与高速的传输技术相匹配,给通信系统带来了较大的损耗。全光网的实现是解决这一问题的有效途
本文立足于国内外配电维修系统的最近研究,通过前期充分的调研、用户需求分析,设计并实现了该配电抢修管控系统。主要研究成果如下:(1)详细分析了国内外故障抢修管理系统的发