液相剥离法制备石墨烯新技术的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:liyang137963
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石墨烯,基于其独特的二维(2D)原子结构,在电学、热学、机械和化学等领域展现了优异的性能和潜在的应用价值,引起了科研人员对其基础制备和应用的研究兴趣。本论文主要对液相剥离法制备石墨烯的新技术进行了探索研究,研究内容可分为以下两部分:1.选用超重力法(RPB)剥离制备石墨烯,探究了石墨的预处理方法及剥离条件对石墨烯的结构及性能的影响,优化出可放大化制备高质量石墨烯的工艺条件,并且与常规法制备出的石墨烯进行了对比;2.选用新型石墨衍生物为添加剂,分别使用超重力法和定-转子高速剪切法(RSM)剥离制备石墨烯,并对两者制备的石墨烯性能进行了对比分析。具体内容及取得的结果如下:(1)在水/表面活性剂体系下,以边缘氧化石墨(EOG)为原料,采用内循环式超重力旋转床剥离制备边缘氧化石墨烯(R-EOGN)。该过程中R-EOGN浓度的主要影响因素有剥离时间、EOG的初始浓度和表面活性剂的用量等。本实验中,当剥离时间为8 h、EOG的初始浓度为20 mg·mL-1和表面活性剂的用量为17 mg·mL-1时,R-EOGN的浓度最高可达1.0mg·mL-1,还原后得到的石墨烯(R-GN)结构缺陷较小,其片层尺寸约为3-5 μm,层数为3-4层,交流阻抗仅为5 Ω,比电容为104 F·g-1,电容保持率为87%。与超声法剥离EOG制备的石墨烯(S-GN)进行性能对比分析,在相同的剥离条件下,R-GN的片层尺寸约为超声法的2.5倍,层数为其一半左右,结构缺陷明显降低。与超重力法剥离完全氧化石墨制备的石墨烯(R-rGO)进行对比,R-GN的结构缺陷小,同时等效串联电阻仅为R-rGO的十四分之一,电容保持率也比R-rGO提高了约11%。因此,在制备石墨烯的技术中,超重力法具有明显的优势。(2)选用新型石墨衍生物为添加剂,采用超重力法和定-转子高速剪切法成功地在水体系中剥离石墨制备出了石墨烯,后处理后石墨烯的缺陷明显降低。将两种方法制备的石墨烯进行对比分析,结果表明,定-转子高速剪切法制备的石墨烯(H-GNs),其浓度约为超重力法制备的石墨烯(R-GNs)的5.7倍,片层尺寸约为其3倍,此外,两种方法制备的石墨烯其比电容均高于110 F·g-1,同时电容保持率也在94%以上。通过实验结果可以得出,石墨衍生物很好地起到了稳定分散石墨烯的作用,与RPB和RSM的结合使用为石墨烯的制备提供了一个绿色环保,并且效率高的技术。
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