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近年来,由于各类农药被广泛应用于农业生产,一些农产品中的农药残留问题日益成为社会关注的焦点。因农药种类繁多、样品基质复杂、目标物含量较低,这促使检测农药残留的高灵敏分析技术不断发展。高效的样品前处理方法是实现高灵敏度检测的关键。固相萃取技术（Solid Phase Extraction,SPE）和磁性固相萃取技术（Magnetic Solid-phase Extraction,MSPE）以操作简单、萃取时间短、有机溶剂用量少等优点在样品前处理技术中脱颖而出。而吸附剂是高效SPE和MSPE的关键,所以新型吸附剂是研究者目前研究的重点。本论文在详细查阅、调研和参考文献的基础上,制备出几种多孔有机聚合物材料,将其用作SPE和MSPE吸附剂,并与高效液相色谱或者高效液相色谱-质谱相结合,建立了高灵敏度检测农药残留的新方法,主要研究工作如下:1.基于1,3,5-三甲酰基间苯三酚（Tp）和对二氨基偶氮苯（Azo）之间醛-胺席夫碱缩合反应,以对甲苯磺酸为催化剂,通过简单环保的机械化学研磨法成功制备了一种共价有机框架材料TpAzo。用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、粉末X射线衍射、比表面积及孔径分析和热重分析对TpAzo进行了结构表征。结果表明TpAzo具有片状形貌,丰富的孔隙结构和较高的热稳定性。研究了将其作为固相萃取吸附剂萃取果汁,番茄和白萝卜样品中的苯基脲类杀虫剂（benzoylurea insecticides,BUs）。实验考察了影响TpAzo的萃取效率的主要因素。结合高效液相色谱检测进行分析,在最佳条件下,所建立的分析方法待测物具有良好的线性范围:果汁样品为1.0-160.0 ng mL-1,番茄和白萝卜样品为0.5-80.0 ng g-1,相关系数为0.9956-0.9999。同时该方法获得了较低的检出限:果汁样品为0.1-0.2 ng mL-1,番茄和白萝卜样品为0.05-0.1 ng g-1。分析物的回收率为84.1%-108.6%。此外,通过萃取不同类型的有机化合物（邻苯二甲酸酯、苯基脲类除草剂和氨基甲酸酯类杀虫剂）,研究了TpAzo的吸附机理。结果表明,TpAzo与分析物之间的π堆积和疏水相互作用对吸附起重要作用。2.合成了基于邻羟基偶氮苯的有机聚合物,并将其作为固相萃取（SPE）的吸附剂,用于牛奶、白葡萄酒和果汁样品中五种氨基甲酸酯类杀虫剂（速灭威、西维因、异丙威、丁苯威和乙霉威）农药残留的萃取。对影响SPE的主要因素（样品体积、上样速率、样品溶液pH、解吸条件以及SPE柱的可重复利用性）进行了优化。在最佳条件下,牛奶和白葡萄酒样品中待测物的线性范围为1.0-320.0 ng mL-1,果汁样品的线性范围为0.5-160.0 ng mL-1,相关系数为0.9956-0.9998。氨基甲酸酯的方法回收率为82.0%-110.0%,果汁样品的待测农药的检出限为0.06-0.20 ng mL-1,牛奶和白葡萄酒样品中待测农药的检出限为0.12-0.40 ng mL-1。通过萃取不同类型的有机化合物（氨基甲酸酯类、苯甲酰脲类杀虫剂、内分泌干扰物和多环芳烃）,研究了吸附剂的吸附机理。结果表明,吸附剂与分析物之间存在的氢键有利于吸附,但强疏水性对吸附具有不利影响。3.在水溶液中合成了磁性多孔有机聚合物的复合材料（MOPs）,该方法环境友好。将MOPs用作磁性固相萃取（MSPE）吸附材料,建立了一种从果汁中检测苯基脲除草剂（灭草隆、绿麦隆、异丙隆和绿谷隆）的新方法。在最佳条件下,实际样品待测农药的线性范围为1.0-160.0 ng mL-1,相关系数为0.9996-0.9999。四种苯基脲除草剂的方法回收率为90.5-107.9%。在两种实际样品中待测农药的检出限为0.1-0.2 ng mL-1。4.通过共沉淀法合成磁性多孔共价三嗪基有机聚合物（M-PCTP）。M-PCTP结合了PCTP的多孔和Fe3O4纳米颗粒的磁性性质,具有多孔结构和良好的磁性。研究了将M-PCTP用作磁性固相萃取（MSPE）吸附剂从柠檬水样品中萃取氨基甲酸酯类农药（残杀威、西维因、异丙威、仲丁威和乙霉威）,然后用高效液相色谱-质谱检测。在最佳条件下,实际样品中待测农药的线性范围为0.1-0.6至80.0 ng mL-1,相关系数为0.9882-0.9983。该方法对五种氨基甲酸酯的方法回收率为86.7-106.7%。柠檬水样品中待测农药的检出限为0.02-0.20 ng mL-1。