大黄质量控制及复方大青叶注射液指纹图谱方法研究

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复方大青叶注射液由大青叶、金银花、大黄、羌活、拳参5味药材加工制成,本论文以其中的大黄药材为研究对象,对其质量控制方法进行研究,并初步建立了复方大青叶注射液的高效液相色谱指纹图谱分析方法。 采用高效液相色谱法同时测定19批不同种及来源的大黄药材中五个活性成分芦荟大黄素(aloe-emodin)、大黄酸(rhein)、大黄素(emodin)、大黄酚(chrysophanol)、大黄素甲醚(physcion)的含量,其色谱条件为:Kromasil ODS-1色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(90:10:0.4,V:V:V),流速为0.8mL·min-1,检测波长254nm,所有成分在20min内可达到完全分离,每种成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性。对19批不同种及来源的大黄药材醇提液进行了HPLC指纹图谱分析,获得反映药材化学成分信息的数据,对其进行系统聚类分析,将样品分为6类,以Ⅱ类药材所得的色谱数据为模板,采用夹角余弦作为测度,进行相似度计算。结果表明优质品相似度在0.90~1.00之间,一般品相似度在0.70~0.90之间,非正品相似度小于0.61。同时进行了各种大黄药材的抑菌活性试验,用相关分析揭示色谱数据和抑菌圈直径之间的关系,得出与抑菌活性呈正相关的7个化学成分。 采用反相高效液相色谱法对复方大青叶注射液进行指纹图谱分析,共获得57个色谱峰,结合主成分分析投影判别法比较了同一企业不同批次和不同企业同一产品的化学指纹差异。采用反相高效液相色谱法测定复方大青叶注射液中大黄素和大黄素甲醚的含量,其色谱条件为:Kromasil C8
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