由于金属有机骨架配合物（MOFs）比表面积大、可控孔道尺寸以及结构多样性等特点,在气体存储与分类、医疗、光电磁材料等领域都有着广泛应用。由于其高比表面积和可控孔径等特点,国内外对MOFs材料作为超级电容电极的报道与日俱增。但MOFs由金属离子和有机配体组成,稳定性较差,实际应用时难以达到理想的效果。若对MOFs合理改性,则能够得到理想的超级电容电极材料。本文以Ni-MOF材料为前驱体制备硫化镍电极材料,研究制备工艺与微观结构对硫化镍电极性能的影响,系统研究其作为超级电容器电极材料的储能特性。通过溶剂热法制备实心球形Ni-MOF,以其为前驱体制备分层的核壳硫化镍电极材料,分别制备了Ni₃S₄-80和Ni₃S₄-100（80和100分别表示反应温度）,Ni₃S₄-100大小为1～5μm的核壳,内球直径为500nm～3μm,壳层厚度约100～300nm。研究结果表明,Ni₃S₄-100表现出更好的电容性能,在1 A g^-1电流密度下,比容量达到1386 F g^-1;在2 A g^-1电流密度下,循环500圈后,比电容值仍保持初始值的94.6%。将Ni₃S₄-100与活性炭（Activated carbon,AC）作为电容器的正负极,PVA/KOH为电解质,组装非对称全固态电容器Ni₃S₄//AC。在2 A g^-1的电流密度下,比电容值可以达到89.88 Fg^-1,电压窗口可达1.7 V,具有良好柔韧性的两个固态电容串联可点亮LED灯。同时,以碳布（Carbon Cloth,CC）为基底制备柔性Ni-MOF/CC,纳米片高度约为200nm。以其为前驱体制备具有高比表面积、缓解物理应力等特性的纳米片层Ni₃S₂/CC。在1 A g^-1电流密度下,比容量达到1474 Fg^-1,循环500圈后,比电容值仍保持初始值的90.9%。结果表明,两种不同结构的Ni-MOF为前驱体制备硫化镍,具有优异的电化学性能,可用于超级电容器电极材料,成为一类具有发展前景的新电极材料。