纳米氧化物粉体的合成及其催化性能研究

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CeO<,2>和ZnO是应用范围很广的氧化物,已有研究证明CeO<,2>/ZnO催化剂对甲烷二氧化碳氧化偶联反应的活性较高.该文将以微乳液和均匀沉淀耦合法制备出纳米CeO<,2>和ZnO粉体,并研究其对甲烷二氧化碳氧化偶联反应的催化性能.首先刚稀释法分析选定的几种微乳液体系的热力学稳定性,计算其水核半径的大小,并用滴定法确定W/O区域的范围.选定的几种微乳液都能自发形成,当表面活性剂的碳原子数等于助表面活性剂和油相的碳原子数之和时,形成微乳液最为稳定;几种微乳液的水核处于纳米量级,适宜作为制备纳米粒子的微反应器;但微乳液W/O区域的大小与其稳定性不存在对应关系.用微乳液和均匀沉淀耦合法制备出CeO<,2>和ZnO纳米粉体,考察了反应条件对产物的影响,并研究了微波加热对产物的作用.通过分析反应过程中草酸二甲酯浓度随时间的变化,拟和了草酸二甲酯的水解速率方程,计算出合成的水合草酸锌(铈)粒子的粒径大小.草酸二甲酯的水解速率方程与实验结果较为符合,但测定的粒径值约是计算值的20~30倍.这表明水合草酸锌(铈)粒子的平均粒径受动力学过程影响较小,而主要受热力学因素控制.以微乳液和均匀沉淀耦合法制备出CeO<,2>/ZnO纳米催化剂,测试了其对甲烷二氧化碳氧化偶联反应的催化性能.考察了催化剂中Zn掺杂比例、反应温度、空速、原料配比和催化剂粒径等对催化性能的影响,进行了催化剂寿命评价,并与以浸渍法制备的催化剂性能进行比较.应用CeO<,2>/ZnO纳米催化剂,甲烷的转化率较高,反应可以在较低的温度下进行;应用浸渍法制备的CeO<,2>/ZnO催化剂,甲烷的转化率明显较低,但C<,2>选择性相当.用计盒维数法计算出CeO<,2>/ZnO纳米催化剂的分维数,并与催化剂的性能进行关联.CeO<,2>/ZnO纳米催化剂具有一定的多尺度分形特征;甲烷的转化率随着催化剂的分维数增大而增大,但C<,2>选择性与分维数大小没有规律性的联系.因此分维数表征的是催化剂的儿何因素,并不能全面表征在决定催化性能时更重要的电子因素.
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