电芬顿（EF）氧化技术作为环境友好型水处理技术受到广泛关注,其技术核心是氧还原电合成H₂O₂。但目前存在过氧化氢产率低的问题,开发高过氧化氢产率的催化剂极其重要。将催化剂用于EF对生物难降解废水的预处理中,能够提高废水的可生化性,这为低能耗EF预处理难降解废水的工业应用提供了可靠的理论基础。本文开展了以下工作:（1）对CNTs进行一系列修饰制备了6种碳基催化剂,并进行电化学表征。CV曲线表明,每种催化剂均有明显的氧还原峰,表明这几种催化剂对氧还原反应（ORR）均有活性;旋转环盘电极（RRDE）测试结果表明O-CNTs的环电流最大且H₂O₂选择性最高,具有良好的2e氧还原性能;对氧化前后的CNTs进行物理表征,结果表明O-CNTs表面引入了亲水性基团,增加了碳材料缺陷密度,为ORR反应提供了更多活性位点,因此O-CNTs具有较高的H₂O₂选择性。（2）为降低氧气的传质扩散限制,制备气体扩散电极（GDE）电合成H₂O₂。优化了工艺参数,结果表明在扩散层CB与PTFE比例为1:5,催化层O-CNTs与PTFE比例为2:1,恒电流密度为14 m A/cm²,电解液p H为3,气体流量为0.6L/min条件下电解120 min后,H₂O₂累积浓度达到610 mg/L,电流效率为77%;为更好地了解H₂O₂电合成的相互作用因素,比较了H₂O₂电合成的两种电流效率（CE）,结果表明CE_GDE几乎都大于CE_RRDE,说明充足的氧气供应对H₂O₂电合成的重要性;探究了纯CNTs与O-CNTs分别作为GDE催化层对H₂O₂电合成性能的差异,结果表明O-CNTs-GDE的电合成H₂O₂性能优于CNTs-GDE。（3）运用EF技术对RhB模拟废水进行处理,探究不同操作条件对Rh B去除率、COD去除率和能耗的影响,结果表明在Fe²⁺浓度为2 mmol/L、Rh B初始浓度为200 mg/L和上述优化条件下降解60 min,Rh B去除率和COD去除率分别为99%和88%,能耗为9 k Wh/kg _COD;运用EF技术对三种难降解废水预处理15 min,对他们的可生化性进行评价,结果表明三种废水的可生化性均得到了提高,证明了短时EF处理提高生物降解性的普遍适用性;对GDE的稳定性进行探究,结果表明循环使用7次后,能耗略微增加,表明GDE具有较好的稳定性。