近年来,随着人们环保意识的增强和政府对于环境保护力度的加大,液体酸催化剂的高污染、难处理等缺点被无限放大。因此寻找一种可替代或可部分替代液体酸的酸性催化剂已经成为一个研究热点。一些价格低廉、催化性能好的固态酸性物质备受研究者们关注,如固体超强酸、沸石、杂多酸、阳离子树脂、碳基固体酸等。在本论文中,制备了两种不同类型碳基固体酸并对其催化性能进行评价。首先以纤维素为原料,1-丁基-3甲基咪唑氯盐[Bmim]Cl为溶剂制备纤维素水凝胶。分别采用冷冻干燥法和超临界干燥法干燥纤维素水凝胶,通过热重分析（TGA）、扫描电镜（SEM）、比表面积及孔径分析（BET）等对样品进行分析和表征。结果表明采用超临界干燥法干燥得到的纤维素气凝胶（CA）具有更好的孔隙结构,纤维浓度为3%的气凝胶比表面积最高,达290m²/g。纤维素浓度为2%、3%、4%的气凝胶热稳定性都比原纤维素高,而纤维素浓度为1%的气凝胶热稳定性比原纤维素低。其次以CA为碳基,三氧化硫吡啶复合物为磺化试剂制备出磺化纤维素（SCA）,同时以不完全碳化的纤维素为碳基和浓硫酸为磺化试剂制备磺化碳粉（CCSA）,通过FTIR、TGA、SEM和酸值分析等手段对两种固体酸进行表征。结果表明增加CA比表面积和纤维素-SO₃.Py摩尔比都能大幅提高SCA酸值,最高可达4.96mmol/g。碳化温度在400-600℃之间的CCSA酸值与碳化温度成反比,其酸值从1.87mmol/g下降到1.02mmol/g。当碳化温度达到650℃时CCSA酸值又升高到1.46mmol/g,通过红外光谱图可初步判断是跟羧基数量增加有关。最后以SCA、CCSA和Amberlyst-15树脂为催化剂合成生物柴油,评价三种固体酸在生物柴油合成中的催化活性。在反应温度为90℃和反应时间4h条件下,使用SCA、CCSA、Amberlyst-15作为催化剂时脂肪酸甲酯的转化率分别可达58.5%、40.5%、25.8%,可得出三种催化剂的催化活性关系为SCA>CCSA>Amberlyst-15。综合上述结果可得出SCA是一种具有较高比表面积、酸值和催化活性的固体酸。