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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),以其低检出限、高灵敏度、良好的精密度及能够同时测定多种元素等优良分析性能,在不同类型物质成分分析中得到了广泛应用,是痕量元素检测的重要手段之一。随着科学技术的快速发展,常常需要采取一些有效措施,来降低光谱分析检出限,得到更加精密可靠的分析结果。本文采用多种手段对样品溶液进行处理,改变其物理性质、提高雾化效率、增强光源的辐射强度等来满足痕量分析的要求。所采用的主要手段如下:
首先研究了甲基异丁基甲酮(MIBK)和正丁醇作为样品添加剂对ICP发射光谱强度的增强效应。结果表明,有机物的加入改变了样品溶液的物理性质,提高了雾化效率,明显增强了光源辐射强度。
其次利用光电检测法,研究了含乙醇水溶液的温度(20℃、40℃和60℃)对ICP光源发射强度、等离子体参数(等离子体温度和电子密度)、试液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性的影响。实验结果表明,随着溶液温度的提高,分析物进入等离子体的速率增大了,元素Zn、Fe、Mg、Si和Sr的谱线强度有明显增强。
第三,考察了经过磁化的溶液样品对光源辐射的增强效应。在优化磁感应强度为0.24T的条件下,研究了谱线强度及信背比随着样品溶液搅拌磁化时间的变化情况。结果表明,随着水样品搅拌磁化时间的延长,所测元素的谱线强度及信背比均在逐渐增大。
第四,为探讨含有机物水溶液经过磁处理后的效果,利用磁感应强度为0.24T的磁场处理了含乙醇的水溶液,研究了样品溶液的物理性质和雾化特性以及样品溶液中元素的谱线强度随磁化时间的变化情况。实验结果表明,随着磁处理时间的延长,分析样品的有效利用率提高了;当样品中加入乙醇时,元素的谱线强度曲线较早地出现了峰值。
综上看出,水样品溶液中加入适量有机溶剂,进而提高其温度,或是水溶液经过磁化处理以及含乙醇水溶液经过磁化后,均能明显提高光源辐射强度,这对于降低ICP-AES的分析检出限具有重要意义。