白屈菜药材及其制剂的质量控制方法研究

来源 :沈阳药科大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kingtigerzhang
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本研究以白屈菜药材为对象,采用正交试验优选提取工艺。以L9(34)正交表安排实验,以血根碱、小檗碱、白屈菜红碱的含量作为考察指标,对乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数四个因素进行了考察。通过直观分析和综合评价法确定最优工艺为用6倍量的90%乙醇,加热回流两次,每次0.75h。采用RP-HPLC法对上述白屈菜药材提取物进行质量控制方法学研究。建立了白屈菜药材中血根碱、小檗碱、白屈菜红碱、原阿片碱的含量测定方法。其中同时测定了血根碱、小檗碱、白屈菜红碱的含量,采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-1%三乙胺水溶液(25:75,V/V,三乙胺水溶液用磷酸调pH值3)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长263nm,进样量10μL。线性范围分别为6.0~120μg·mL-1(r=0.9996)、3.0~60μg·mL-1(r=0.9999)、10.0~200μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率分别为99.2%(RSD 1.8%)、102.0%(RSD 2.0%)、98.4%(RSD 1.9%)。测定原阿片碱的含量采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%三乙胺水溶液(32:68,V/V)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长285nm,进样量20μL。线性范围为0.5~12μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率为97.8%(RSD 1.7%)。结果表明,在上述浓度范围内线性良好,所建立的测定方法简便,重复性好。同时测定了白屈菜药材中有害重金属元素的含量,结果表明五种有害重金属元素含量均不超标。为评价白屈菜药材质量提供了实验依据。为验证方法的可靠性,以胃痛平糖浆为对象,采用上述相同的方法测定了血根碱、小檗碱和原阿片碱的含量。线性范围分别为5.92~118.4μg·mL-1(r=0.9999)、4.0~80.0μg·mL-1(r=1.0000)、2.0~100.0μg·mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为97.9%(RSD1.8%)、97.7%(RSD 1.0%)、101.2%(RSD 1.0%)。方法操作简便、快速、准确,可作为胃痛平糖浆的质量控制方法。
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