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本论文通过引入第二配体法,以4-羧基哌啶-N-亚甲基膦酸(H3L=H2O3PCH2-NC5H9-COOH)和α-氨基苄膦酸(H2L’=C6H5CH2(NH2)PO3H2)为配体,利用水热合成技术,成功地合成了8种新型金属膦酸盐配位聚合物。利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG分析等测试手段对所合成材料的晶体结构及骨架热稳定性进行了研究。另外,还利用荧光光谱对化合物1,2,4,5,6,7和8的发光性能进行了深入研究,并与有机配体的荧光光谱进行了比较。在所合成的8种金属膦酸盐配位聚合物中,引入的第二配体有3种(苯磺酸钠(NaH2bts),磺基水杨酸(H3ssc)和对苯二甲酸(H2bdc))。这8种金属膦酸盐配位聚合物均为三维开放骨架结构。所合成化合物的分子式如下：(1) Pb4[(HL)(O3SC6H3(COO)2)2(H2O)]·2H2O(2) Pb3[(HL)2(O3SC6H3(COO)OH]·2H2O(3) Pr3[(H2L)(HL)2(OOCC6H4COO)2(H2O)]·7H2O(4) Sm3[(H2L)(HL)2(OOCC6H4COO)2(H2O)]·7H2O(5) Eu3[(H2L)(HL)2(OOCC6H4COO)2(H2O)]·7H2O(6) Gd3[(H2L)(HL)2(OOCC6H4COO)2(H20)]·7H2O(7) Tb3[(H2L)(HL)2(OOCC6H4COO)2(H2O)]·7H2O(8) Zn[(HL’)(OOCC6H4COO)0.5]在所合成的8种金属膦酸盐配位聚合物中,以4-羧基哌啶-N-亚甲基膦酸为配体,利用第二配体法合成了化合物1-7,化合物1和2所引入的第二配体依次为苯磺酸钠和磺基水杨酸。X-射线单晶衍射结果表明,化合物1和2具有三维骨架结构。化合物3-7通过引入第二配体(对苯二甲酸)的方法而获得,它们为同构化合物且表现为三维开骨架结构。其中化合物5和6并没有获得适合结构分析的单晶,但通过X-射线粉末衍射分析可以判断,化合物5和6是与化合物3,4和7具有相同的三维层柱状结构的化合物。化合物8是以α-氨基苄膦酸为配体,在第二配体对苯二甲酸的桥联作用下而合成的晶体材料。X-射线单晶衍射结果表明,化合物8为三维骨架结构。TG分析表明,这些化合物均具有较稳定的骨架结构。荧光分析结果表明,化合物1,2和8具有较好的发光性能。化合物4,5,6和7作为新型稀土膦酸盐配位聚合物表现出稀土离子的特征荧光发射光谱。