N-乙基乙二胺与N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成及分析

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本文综述了抗生素的分类、合成及应用现状,并讨论了抗生素的发展前景和巨大的市场潜力。本文重点设计研究了N-乙基乙二胺、N-乙基-2,3-双氧哌嗪的工艺路线,对用气相色谱分析N-乙基乙二胺和用紫外分光光度法分析N-乙基-2,3-双氧哌嗪的方法进行了探索。(1)N-乙基乙二胺的合成与分析以乙二胺和溴乙烷为主要原料,经过亲核取代合成N-乙基乙二胺。在考察物料配比、反应温度、反应时间、氢氧化钠加入量和溴乙烷滴加时间等因素对收率影响的基础上,通过正交实验对反应条件进行了优化,得到最佳反应条件。在最佳反应条件下,N-乙基乙二胺的收率可达64.56%。并根据原工艺对N-乙基乙二胺的合成进行了改进,在新工艺条件下,N-乙基乙二胺的收率可达71.40%。通过沸点测定、红外光谱、紫外光谱、气相色谱分析对N-乙基乙二胺进行了定性和定量分析,产品纯度达98.33%。(2)N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成与分析以草酸二乙酯和N-乙基乙二胺为主要原料,经过缩合反应合成N-乙基-2,3-双氧哌嗪,分别考察溶剂及用量、物料配比、反应温度及时间、草酸二乙酯的滴加时间等因素对收率的影响,并通过正交实验对反应条件进行优化。在最佳反应条件下,N-乙基-2,3-双氧哌嗪的的收率可达81.52%。并在此基础上,对原有工艺进行了改进,在新工艺条件下,N-乙基-2,3-双氧哌嗪的收率可达82.36%。通过熔点测定、红外光谱、紫外分光光度法对N-乙基-2,3-双氧哌嗪进行定性和定量分析,产品纯度达98.96%,并对用紫外分光光度法分析N-乙基-2,3-双氧哌嗪进行了探索。
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