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随着世界人口与经济的急速增长，人类面临的环境问题和能源问题日益突出。因此开发高效清洁的污染处理技术、新能源技术迫在眉睫。作为重要的过渡金属氧化物纳米NiO、MnO2具有众多独特的物理化学性能这使得其在染料废水处理、能源储存等领域有着广阔的应用前景。相比于块体材料纳米颗粒具有较大的比表面积、较小的体积密度、更多的表面活性中心，这对提高材料的催化性能、电化学性能具有显著成效。因而如何在较温和条件下制备具有纳米结构的NiO，MnO2获得了越来越多的关注。本文采用水/溶剂热法制得了具有分级结构的纳米NiO及β-MnO2纳米线，并对其催化性能以及电化学性能进行了表征。 本文采用混合溶剂热法以乙醇/水为溶剂，制备了由纳米片自组装而成的直径约为5μm的NiO纳米微球。借助于XRD、TEM、BET等表征手段发现，混合溶剂的组成以及非离子型表面活性剂PEG-200的用量与NiO的微观形貌之间有着紧密的联系。在乙醇/水体积比为1∶3时，能够获得由纳米片自组装而成的具有分级结构的NiO纳米微球。通过光催化降解直接耐酸性枣红染料，对样品的催化活性与样品微观结构、溶液pH之间的相互关系进行了研究。结果表明大的比表面积以及酸性环境均有利于提高NiO的光催化活性。采用循环伏安以及恒电流充放电法对其电化学性能进行了研究，结果表明纳米NiO具有典型的赝电容性，在0.65A/g的电流密度下样品的比电容量达到了137F·g-1，200次充放电循环后样品的电化学性能趋于稳定。 以KMnO4/乙二醇为原料，通过两步法制备了尺寸分布均匀的MnO2纳米线，纳米线长达数微米而宽度仅仅只有50nm。采用XRD、SEM、FE-SEM、BET、UV-vis、CV、恒电流充放电等测试技术对样品的结构形貌、催化氧化性能、电化学性能进行了表征。结果表明样品为单斜晶系的纯相MnO2。水热温度和时间与产物的晶相、微观形貌间有紧密的联系。在光催化氧化和类Fenton反应中纳米粉体都比块体MnO2拥有更加优异的催化性能，纳米MnO2经过多次回收后仍然能够保持很好的催化活性。此外电化学测试表明，纳米MnO2在0～1.0V的电压窗口间表现出很好电容性，比电容量为223F·g-1远大约块体MnO2的138F·g-1，200次充放电循环后材料的比电容量降低到207.6F·g-1仅损失了6.9％。 这些结论为我们探究水热条件对NiO、MnO2的结构、形貌、性能的影响提供了有益的参考，对如何进一步提高材料性能具有一定的参考价值。