超临界CO2流体萃取桑椹籽油的研究

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本文以桑椹籽为原料,深入系统研究了超临界CO2流体萃取( SCFE - CO2)工艺,在SCFE - CO2桑椹籽油的单因素试验基础上,通过四因子二次通用旋转组合试验设计建立了工艺参数与提取率之间的数学模型,通过模型的运算与分析优化出了SCFE - CO2桑椹籽油的工艺参数;通过SCFE - CO2与超声波萃取、微波萃取、索氏提取、浸泡等提取方法的比较,选择了最佳提取工艺方法;系统分析了桑椹籽油的理化性质及脂肪酸、V E、微量元素等,揭示了工艺参数和工艺条件与桑椹籽油品质之间的关系;根据获得SCFE - CO2桑椹籽油过程萃取余物的电镜分析构建了萃取过程的传质动力模型。其主要研究结果如下:1.桑椹籽中水分含量为4.60%,粗脂肪含量31.48%,蛋白质含量28.72%,灰分含量2.39%,粗纤维含量28.37%,可见粗脂肪含量较高; SCF - CO2提取的桑椹籽油中水分0.05%,密度0.9210,色泽Y25,R0.2,澄清、透明,折光指数(n20)1.4744,酸价0.75 mg/g,过氧化值4.06meq/kg,碘价130.35g/100g2.通过单因素试验获得最佳工艺参数为:水分含量6%,一次性投料量250g,颗粒直径0.9mm,萃取压力30MPa,萃取温度40℃,萃取时间110min,S CF - CO2流量10L/h,分离Ⅰ压力7.5 MPa、温度35℃,分离Ⅱ压力4~6MPa、温度28℃,通过萃取温度和萃取压力的关系确定系统转变压力为27MPa,在系统转变压力之下,萃取率随着萃取温度的增加而减小,反之增加。3.通过四因子二次通用旋转组合设计试验优化所得的工艺参数:萃取压力37MPa,萃取温度50MPa,萃取时间130min, SCF ? CO2流量6L/h,经验证所建数学模型成立,通过回归系数讨论得出除b34, b11项外均显著。通过主效应分析得出各因子对超临界SCFE - CO2桑椹籽油工艺影响的大小顺序为x2>x4>x3>x1,即萃取压力﹥萃取时间﹥流量﹥萃取温度。通过模型分析讨论得出模型中各因子对萃取率的影响,模型中除x 3 x4项外各因子的两两交互作用都显著。4. SCFE - CO2与其他萃取方法进行比较得出, SCFE - CO2技术明显优于其它方法。5.通过物料及萃取余物的电镜分析与剖析,建立了SCFE - CO2桑椹籽油的传质动力模型为:微球模型,薄板模型。6. SCF - CO2提取的桑椹籽油含亚油酸81.9%、不饱和酸91.145%、V E的最高含量为344.7 mg/g、K 9.3897mg/kg、Zn 2.682 mg/kg、Cu 0.6442 mg/kg、Mg 4.3903 mg/kg、
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