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过渡金属氮化物具有优良的机械、电学、光学和热学等性质,不论从理论角度上还是从实验研究方面都引起了广泛的兴趣。它们已经大量的应用于技术领域,特别是超硬涂层、结构陶瓷、微电子、超导体、催化剂以及太阳能材料。近年来在氮化物领域出现了一些新的研究趋势,如合成纳米氮化物与制备其功能性复合材料,以及深入研究其性质并应用到工业领域。在这些新趋势的推动下,开展了关于在较温和条件下制备纳米过渡金属氮化物的新制备方法研究。同时还采用不同的方法制备了几种过渡金属氮化物与碳纳米管(或金属)的复合材料,并成功的将其应用于可见光催化、超级电容器以及零电阻温度系数特征的纳米复相陶瓷领域。本论文的工作和主要内容概括如下:
在氨气中以Mg为还原助剂还原氮化纳米ZrO2粉体,制备了ZrN纳米粉体。当氮化温度为1000℃,且氮化时间为6h时,所得粉体为粒径大小为30-100nm纯立方相ZrN。
在氨气中800℃氮化Ta2O5纳米粉体6h,再在氩气氛中1000℃热分解3h,就可以制备出立方相TaN纳米粉体。采用这种氮化.热分解法可以制备出直径50-100 nm的TaN纳米粉体。
通过在氩气中热压烧结表面包覆金属铜的纳米TaN颗粒,制备出TaN/Cu纳米复相陶瓷,随着铜含量的增加,复相陶瓷的电阻温度系数从负值转变为正值,并在铜含量为37.5 at.%时,电阻温度系数为零。从复相陶瓷的微观形貌上可以看出该复相陶瓷的结构为纳米/纳米复相结构。
制备了一种新型可见光催化剂,碳纳米管/Ta3N5复合材料。与纯Ta3N5粉体相比,该复合材料在可见光范围的吸收更强,能隙为仅为2.01 eV,光催化实验表明碳纳米管/Ta3N5复合材料较纯Ta3N5粉体明显提高,并且碳纳米管与Ta3N5颗粒之间形成了良好的界面结合。
采用直接氮化氧化物前驱体法制备了NbN和VN纳米粉体,并通过球磨法制备了它们与碳纳米管的复合材料。对氮化物颗粒与碳纳米管之间的界面作用进行了表征,发现它们之间形成了良好的界面复合,这有利于提高碳纳米管/氮化物复合材料的电化学活性。其中采用碳纳米管和VN复合材料做成的超电容电极具有高达328.9 F g-1的比电容。同时还在IM的KOH电解质溶液中测试了不同扫描速率下电极的电化学响应性能。