【摘 要】
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O-取代烷基羟胺用途广泛且价格昂贵,是一类重要的有机合成中间体,可用作烷氧胺基化试剂。在医药和农药领域都有着很广泛的运用,特别是在一些肟醚类化合物,如除草剂、杀菌剂等
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O-取代烷基羟胺用途广泛且价格昂贵,是一类重要的有机合成中间体,可用作烷氧胺基化试剂。在医药和农药领域都有着很广泛的运用,特别是在一些肟醚类化合物,如除草剂、杀菌剂等的合成过程中起着关键作用。本文在分析比较现有方法的基础上,选择了一条合适的路线,以盐酸羟胺和乙酸乙酯为起始原料,经过乙酰胺化、O-烷基化、水解反应制备0-取代烷基羟胺。选取了四种具有代表性的烷基化试剂,即1,3-二氯丙烯、溴代正丁烷、溴甲基环已烷、氯化苄,合成了相应的O-取代烷基羟胺,即O-3-氯-2-丙烯基羟胺、O-正丁基羟胺、O-甲基环已基羟胺和O-苄基羟胺。产物的结构均经1H-NMR进行了表征。同时,通过一系列平行实验,对每步反应进行了考察,对影响其合成收率的反应物投料摩尔比、碱催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间等实验因素进行了考察和探讨,对合成工艺进行了参数优化,得到了较优的反应条件。另外,通过探索证实肟法不适用于合成O-苯基羟胺。同时,以N-羟基邻苯二甲酰亚胺和苯硼酸为原料,经芳基化、水解反应合成了O-苯基羟胺,并对影响其合成收率的反应物投料摩尔比、反应溶剂、碱催化剂的种类及用量等实验因素进行了考察和探讨,对合成工艺进行了参数优化,得到了较优的反应条件。
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