开发利用清洁可再生能源是解决能源问题与环境问题的根本途径,其中氢气被认为是未来最理想的能源,而以太阳能分解水制取氢气是一个清洁的过程,将成为未来制氢的主要方式。TiO₂以其廉价、无毒及化学性质稳定等优点成为光电分解水制氢的首选材料,而TiO₂纳米管阵列由于其独特的一维管状结构而具有较高的电子迁移率,能够有效提高光生电子-空穴对的分离效率。本文基于一维管状结构的优势,制备出TiO₂纳米环/纳米管分层结构,通过对其进行结构调控讨论了其生长机理,并着重研究了这种特殊结构的结构参数对其光电性能的影响。TiO₂纳米管阵列在阳极氧化过程中容易形成纳米草结构,这种结构的形成是由于所使用的阳极氧化电解液能够加快纳米管的生长速率,使纳米管顶部容易发生劈裂,最终聚集成附着于表面的纳米草结构。利用两步阳极氧化法可以制备出顶部为环状,底部为管状的TiO₂分层结构,通过改变第二步氧化过程中的氧化电压,可制备出不同表面形貌的TiO₂纳米环/纳米管分层结构,这是由于TiO₂纳米环/纳米管分层结构的形成受到钛基底表面纳米结构的影响,在超声去除第一步阳极氧化法所制备出的TiO₂纳米管阵列后,所形成的六边形纳米洞结构可使纳米管的生长过程局限于每个纳米洞内部,从而形成TiO₂纳米环/纳米管分层结构。纳米环的存在可以为其内部的纳米管提供支撑作用,防止纳米草结构的形成。本实验中制备的TiO₂纳米环/纳米管分层结构内部具有均一的折射率以及较平整的表面,因而从纳米环顶部反射的光与穿过纳米管到达钛基底后反射的光可以发生干涉,导致其吸收光谱在可见光区域呈现震荡形态。随着这种特殊结构的厚度的不断增加,震荡峰的频率逐渐增加,振幅逐渐减小,直至消失,因而震荡峰消失时薄膜的厚度即为入射光在样品中的穿透深度。根据震荡峰形状与样品厚度的关系,可以估算出入射光在TiO₂纳米环/纳米管分层结构中的最大穿透深度为2μm左右。在TiO₂晶格中同时存在Ti³⁺和氧空位以及一定的C、N元素,因此所有样品在热处理后对可见光的吸收都明显增强。在光电分解水制氢过程中,半导体电极的表面形貌和结构特性会影响其吸光性能及其内部光生电子的产生和输运过程,通过对电极进行结构调控可得,在纳米环直径为100 nm时,TiO₂纳米环/纳米管分层结构的最优管长约为1.5μm,纳米管最优直径为20⁴0 nm,在偏压为0 V（vs.Ag/AgCl）时,其光电流密度为0.85mA/cm²,制氢速率达到388μL/h·cm²。TiO₂纳米环/纳米管分层结构的可见光光电流密度在0.015⁰.025 mA/cm²范围内,这种可见光活性与TiO₂材料中的Ti³⁺和氧空位以及C、N元素引起的可见光吸收更相关。