不同形貌纳米四氧化三钴的液相合成表征及性能研究

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Co3O4具有尖晶石晶体结构,是一种重要的磁性材料、p-型半导体,具有广泛的应用前景。从理论研究和应用方面来说,其简单温和的制备技术及形貌性能调控都是值得研究的重要课题。目前为止,液相沉淀法在无机纳米晶的合成及尺寸、形貌、分散性控制等方面都己经具有了一定的理论性指导和丰富的经验,取得了比其他方法更为显著的进展。本文采用开放体系中的绿色合成方法成功制备出了Co3O4纳米材料,获得了系列具有不同特征参数和应用特性的纳米材料,并对各个体系的反应机理进行了研究。本论文研究的主要内容和创新点包括以下几个方面:首先,我们通过钴离子在乙二醇存在的条件下,与碳酸钠生成一维的碱式碳酸钴前驱体,再用双氧水将其氧化得到了直径10nm,长度120nm左右的Co3O4纳米短棒。我们通过对各个反应条件的考查,探寻了此形貌形成的机理。对所得的样品测试了在不同溶剂中的悬浮稳定性,并用所得样品对染料罗丹明B进行降解,通过观察罗丹明B溶液的UV-Vis吸收光谱的变化,探索Co3O4纳米短棒对罗丹明B的降解作用。其次,在碱性条件下将Co2+直接沉淀生成Co(OH)2并将其氧化生成Co3O4。我们在体系中加入丁二酸,通过丁二酸与Co2+络合并控制络合物水解速度来控制产物的形貌。考查了丁二酸与氢氧化钠的用量,体系的pH,加入方式等条件,进而研究了作用方式。我们还尝试用其他的方法合成了片状的纳米Co3O4。样品在不同溶剂中的悬浮稳定性同样进行了考查,也对罗丹明B染料进行了降解实验。最后,在室温水相中合成了Co3O4纳米粒子,在此反应过程中,并没有生成前驱体,而是在富含双氧水的醋酸钴溶液中加入氢氧化钠,直接氧化Co2+得到Co3O4纳米粒子。我们考查了反应时间,表面活性剂,碱的用量,浓度等条件,发现PVP(聚乙烯吡咯烷酮)做表面活性剂最为合适,而碱的用量及浓度对体系的影响也很大。由于Co3O4纳米粒子的尺寸很小,所以在不同的溶剂中都比较稳定,但是对罗丹明B的降解方面没有其他形貌的效果好。通过本论文的研究,我们用简单的液相法得到了不同形貌的纳米Co3O4,完善了开放体系下水相温和制备Co3O4纳米材料的方法,并且突破性地在室温下合成出了尺寸很小的Co3O4纳米粒子。整个论文工作选用的合成方法简单易行,所得到的Co3O4纳米材料在催化、降解、电化学等方面具有广阔的应用前景。
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