对于二氧化碳这个巨大的潜在的碳能源库,开发高效、高选择性、稳定的光催化剂催化还原二氧化碳为高价值化学品或燃料是一个巨大的挑战。其中过渡金属配合物光催化还原二氧化碳是研究的热点。本文以吡啶类有机物L1、L2、L3、L4为配体,选用铁和锰做为金属中心合成了双核铁配合物F1和F2,以及四种单核锰配合物M1、M2、M3、M4。通过对以上六种配合物进行光谱分析、电化学性质并探究其光催化还原CO₂性质。主要结论如下:1.对配合物F2、M1、M2进行晶体数据分析,发现F2为一种七配位双核铁配合物,是一种特殊的七配位化合物。而M1和M2在此之前虽有研究者制备,但是均未对其光催化还原CO₂性质进行研究。2.在铁的双核配合物F1、F2光催化还原二氧化碳为一氧化碳的过程中,通过对光源、组装方式、溶剂、光敏剂、牺牲剂和溶剂比例的筛选得出铁配合物的最优光催化条件为:光源为LED蓝光灯,DMF:TEOA=4:1（V:V）,光敏剂[Ru（bpy）₃]²⁺为0.045 mM,催化剂浓度为0.1μM,牺牲剂BIH浓度为0.059 M。在最优条件下F1,F2都有较好的催化活性,光催化还原CO₂的主产物是CO,副产物是H₂。TON_CO最高分别达到52815和53128,选择性分别为95.9%,96.8%。这是首次将合成铁双核配合物应用于光催化还原二氧化碳体系的研究。3.锰的单核配合物M1、M2、M3和M4光催化还原二氧化碳研究中,通过光催化反应条件筛选,得出最优反应条件:LED蓝光灯照射,CH₃CN:TEOA=7:1（V:V）。催化剂浓度0.1 mM,光敏剂[Ru（bpy）₃]²⁺浓度为0.45 mM,牺牲剂BIH浓度为0.052 M。最优条件下,M4催化活性最好,TON_CO达到1038;M2其次,TON_CO达到717;M3和M1效果较差,TON_CO分别为167和99。同时实验发现锰配合物选用碳酸丙烯酯（PC）做溶剂时也有一定的催化效果,M1-M4对应的转化数TON_CO分别为58、254、40、469。由实验证明带有给电子基团的催化效果较好。此外,电化学性质测定及M1,M2的理论计算也验证了有给电子基团的催化效果较好。