Zn-Ni合金镀层因其极好的耐蚀性,同时还具有低氢脆性和热稳定性,被认为是钢铁材料的优异防护镀层。碱性锌酸盐电沉积Zn-Ni合金体系被称为环保型工艺,它拥有较好的均镀能力,镀层的镍含量在较宽的工艺范围内稳定,对设备腐蚀性小,成本低廉,工艺操作简单。因此对碱性锌酸盐电沉积Zn-Ni合金的研究具有重要价值和深远的意义。本文针对航空企业中出现的镀锌层对钢铁件在海洋性气候下防护时间不足、镀镉以及氰化物镀液对环境污染危害大等问题研究出一种高耐蚀、低氢脆的环保型Zn-Ni合金镀层以替代镀锌、镀镉层以及氰化物电镀体系,满足航空企业提出的在三价铬钝化处理后镀层盐雾试验出白锈的时间不低于2000 h的要求,槽液维护简单、便捷。论文选择了适当的络合剂,对电解液组成进行合理设计与优化,通过赫尔槽实验分析光亮剂的最佳配比,用正交实验得出主盐与络合剂匹配的最佳浓度和最佳工艺参数。实验利用EDS和SEM分析镀层组成及微观结构,利用MN 268型光泽仪分析镀层光亮度,利用塔菲尔曲线分析镀层耐蚀性。采用单因素变量法研究了主要工艺参数（镀液组成、光亮剂含量、电流密度以及施镀温度）对电流效率、镀层光亮度、镀层镍含量、镀层微观结构、镀层耐蚀性的影响。此外,还采用单脉冲电源分析了占空比与频率对镀层组成以及镀层微观结构的影响,并与直流电源获得的镀层做出比较。采用阴极极化曲线（LSV）以及循环伏安曲线（CV）对Zn-Ni合金共沉积机理进行探讨。采用紫外分光光度计和络合反滴定法检测镀液中Zn2+、Ni2+等成分含量,并给出了相应简便的主盐补加方法。研究结果表明,在优化的工艺条件下可获得光亮的、结合力良好的Zn-Ni合金镀层,其电流效率达到71.01%,镀层镍含量保持在19%（wt）左右,镀层具有平整、细致的微观结构。在盐雾实验中,镀层在不钝化处理情况下出红绣时间为785 h,经三价铬钝化处理情况下经历4000 h仍未出现白锈。研究工作得到如下结论:（1）实验确定的最佳工艺为:直流电源、氧化锌6.5 g/L、氢氧化钠120 g/L、六水合硫酸镍11 g/L、络合剂ME 25 g/L、三乙醇胺3 m L/L、DPE（II）3 g/L、香豆素0.46 g/L、香草醛0.26 g/L、合成添加剂B 8 g/L、十二烷基硫酸钠0.28 g/L,电流密度1.6 A/dm2,温度40℃。（2）镀液Zn2+、Ni2+含量对镀层组分、镀层微观结构影响最大;镀液光亮剂含量过多会造成过大应力,产生较多微裂纹;在所研究的电流密度范围内,电流密度对电流效率影响较大,较大的电流密度对镀层光亮度几乎无影响;温度对镀层光亮性影响最大,20℃温度下获得的镀层最光亮,但耐蚀性略差。（3）单脉冲电源下获得的镀层出现条纹、发黑、颜色不均等现象。（4）所得镀液体系的共沉积类型为异常共沉积,经计算Zn-Ni合金镀液中Zn2++Ni2+的表观扩散系数D2+2+Zn+Ni为2.2714×10-7cm2/s;光亮剂的加入以及温度的降低都能减缓Zn-Ni合金共沉积,增大阴极极化;镀液经小电流（0.2 A/dm2）电解12 h后再电镀,其阴极极化增强,且共沉积类型由正常共沉积转变为异常共沉积。（5）采用紫外分光光度法以及络合反滴定法对镀液Zn2+、Ni2+含量进行了准确测定,其加标的相对误差小于5%,均回收率为107%,满足工厂生产要求,并给出了便捷的补加方法。