【摘 要】
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氧化铝和碳酸锂均属于是重要的化工材料,广泛应用于各行各业。我国市场对铝和锂的需求逐年增长,现有矿源产能不足以及储量较少的问题突出,开发寻找新的铝锂矿源显得尤为必要。研究发现平朔煤田所产煤矸石中赋存较多的铝锂资源。从低品位的煤矸石中分步提取铝和锂,不仅可以补充市场对铝锂资源需求量大的缺口,而且可以实现煤矸石废弃物高值利用。尖晶石LiMn_2O_4离子筛经过酸洗脱锂后的H型离子筛能够将稀溶液中锂离子高
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氧化铝和碳酸锂均属于是重要的化工材料,广泛应用于各行各业。我国市场对铝和锂的需求逐年增长,现有矿源产能不足以及储量较少的问题突出,开发寻找新的铝锂矿源显得尤为必要。研究发现平朔煤田所产煤矸石中赋存较多的铝锂资源。从低品位的煤矸石中分步提取铝和锂,不仅可以补充市场对铝锂资源需求量大的缺口,而且可以实现煤矸石废弃物高值利用。尖晶石LiMn2O4离子筛经过酸洗脱锂后的H型离子筛能够将稀溶液中锂离子高效地吸附回收,是目前最具发展前景的锂离子吸附剂。本文以平朔煤田中的煤矸石为原料,采用单因素控制变量法考察碳酸钠助剂活化的煤矸石熟料中铝锂在酸溶液或者碱溶液中浸出规律,同时采用自制的H型离子筛对提铝酸浸液中的锂离子进行了回收实验。实验过程中的样品采用XRF、XRD、IR、SEM、TG等手段进行了表征。实验得出以下主要结论:(1)经碳酸钠高温活化后的煤矸石晶型发生较大的变化。煤矸石最佳活化工艺条件:活化配比为0.8、活化温度为800 oC,采用150mL 6 mol/L盐酸在80 oC水浴加热4 h后,铝和锂的浸出率达到最佳分别为71%和79%,此时溶液中锂的含量达到了11.946 mg/L。通过除铁、调节pH等步骤,制备得到γ-三氧化二铝粗产品,实现了煤矸石中铝的提取。提铝后的溶液调节pH至14,可得到含Li+最终溶液,此时溶液中Li+浓度为11.528 mg/L。(2)采用氢氧化钠溶液对碳酸钠活化后的煤矸石熟料进行碱浸,考察铝锂在碱性溶液中浸出特性。通过对碱浸工艺条件进行考察可知,碱浸碳酸钠活化后的煤矸石熟料无法实现煤矸石中铝锂与硅分离,不利于后续氧化铝和锂的提取。这可能是碳酸钠活化后的煤矸石中铝和锂转化为不溶于碱液的盐类或者活化后的铝和锂重新赋存与不溶于碱液的硅铝酸钠晶相中。(3)以一水氢氧化锂和四水乙酸锰为实验原料,采用固相烧结法制备合成LiMn2O4尖晶石。实验结果显示:锂锰摩尔比为0.5、800 oC煅烧15 h可以合成晶型较为完整的离子筛前驱体。酸洗脱锂后的H型离子筛对Li+的最大吸附吸附容量达到了24.25 mg/g。采用自制的H型离子筛对提铝溶液中的锂进行吸附回收,回收率可以达到99%以上,实现煤矸石中锂的回收,但自制的H型离子筛仍存在无法进行循环、锰元素的溶损较高、离子筛不易成型的问题。
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