苹果酸结晶工艺研究

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苹果酸是一种非常重要的有机酸,是三羧酸循环(TCA)的中间产物之一。由于分子中含有手性碳原子,存在两种手性对映体L-苹果酸与D-苹果酸及一种外消旋体DL-苹果酸。长期以来,苹果酸广泛应用于食品、医药等行业。美国食品和药物管理局(FDA)将DL-苹果酸评为安全无毒的食品添加剂。本文针对目前DL-苹果酸结晶产品粒度参差不齐、晶形不美观、流动性差、易吸湿、易结块等问题,对DL-苹果酸的结晶过程进行了系统的研究。  测定不同温度下DL-苹果酸在适宜溶剂中的溶解度是研究结晶过程的必要基础。本文采用静态法分别测定了DL-苹果酸在纯水、乙醇及乙醇-水二元混合溶剂中的溶解度,确定DL-苹果酸的溶解性、并分析溶剂极性与溶解度之间的关系。同时运用几种经典的溶解度模型对溶解度数据进行拟合,并对溶解过程中的热力学性质进行了分析。  本文运用激光法测定DL-苹果酸在纯水中的结晶介稳区宽度及诱导期。研究了冷却速度、饱和温度、搅拌速率等因素对DL-苹果酸结晶介稳区宽度的影响。在此基础上,运用了两种经典模型进行分析,推导出DL-苹果酸在水中的成核级数m及成核速率常数k;同时运用模型理论拟合诱导期数据,并判断DL-苹果酸结晶过程的生长机理。介稳区及诱导期的研究为结晶过程中成核的控制提供了理论依据。  在溶解度、介稳区及诱导期的研究基础上,通过考察不同结晶方式、操作参数对结晶产品粒度及晶形的影响,最终确定了最佳的DL-苹果酸结晶工艺条件。与厂家产品相比,优化操作条件下得到的产品粒度分布较好,晶形美观,从而使得产品流动性好,聚集程度及吸湿性降低。  上述研究尚未有文献报道。
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