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氧化反应在化工生产中有广泛的应用,通过氧化反应,可以生产大宗有机中间体和聚合物单体。然而,氧化反应生产过程中存在较大的火灾危险性,国内外曾有过多次氧化反应器爆炸的案例。目前,关于氧化反应实验的研究报到还不多,因此有必要从基础的实验入手,对这类反应进行研究。 本文采用差示扫描量热仪(DSC Q20),对3-甲基吡啶-N-氧化物在不同升温速率下的催化分解过程进行试验研究。采用Kissinger法和Starink法计算热分解反应的活化能和指前因子。根据得到的活化能,计算3-甲基吡啶-N-氧化物在不同温度下到达最大反应速率所需要的时间(TMRad), 利用反应量热仪器RC1分析半间歇操作下的过氧化氢氧化3-甲基吡啶的反应放热过程,通过改变反应温度、加料时间和催化剂的量等反应条件,研究氧化反应过程中放热速率情况和热转化率的变化趋势,推导出反应失控条件下的绝热温升和所能到达的最大温度等参数,结合对产物的热分解研究,评估反应失控条件下二次分解的可能性。分析结果表明:在设定的工艺条件下,随着反应温度的升高,反应放热速率加大,但反应时间减少,反应放热量变小;随着加料时间的延长,放热速率减慢,但会延长反应时间,反应放热量增大;随着催化剂的量的增加,放热速率加快,反应时间减短,放热量变大。综合分析判定其反应热失控,在反应温度为70℃,加料时间为1h,催化剂的量分别为10g与15g时,其危险度等级为4级,反应必须采取措施减少风险;其他条件下危险度等级为3级,风险可接受。