低温固相反应法制备CoFe<,2>O<,4>,Co<,x>Zn<,1-x>Fe<,2>O<,4>纳米颗粒与磁性研究

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钴铁氧体具有独特的物理性质,化学特性及磁学特性。它的饱和磁化强度较高,磁晶各向异性常数较大,化学稳定性较好,耐腐蚀耐磨损。近年来发现钴铁氧体材料在短波长内有良好的磁光克尔效应,这对于提高磁记录密度和存取速度具有重要意义。因此尖晶石型钻铁氧体系列被认为是下一代极具潜力的磁光存储材料,从而引起人们越来越多的重视。另外最近国外研究发现钴铁氧体作为磁流体在医学领域等方面有着广泛的应用前景。因此找到一种更便捷的制备钴铁氧体的方法就显得十分必要。低温固相反应又叫室温固相反应,指的是在室温或近室温(≤100℃)的条件下固相之间所进行的反应。此种方法具有便于操作和控制、不使用溶剂、高选择性、高产率、污染少、节省能源、合成工艺简单等优点。本文采用低温固相反应法以金属氯化物和NaOH为主要原料在较低的温度下(90℃)制备出了单一尖晶石结构的CoFe2O4颗粒,CoxZn1-xFe2O4颗粒。并对其性能进行了较细致的分析。研究了CoxZn1-xFe2O4颗粒中Co2+的替代对其饱和磁化强度等性能的影响。主要结果有:(1)采用低温固相反应法一步化学反应制备了CoFe2O4纳米颗粒。未经热处理的样品即表现出单一的尖晶石结构,其晶粒尺寸为11-56 nm,600℃退火处理的样品的矫顽力最大为1170 Oe,饱和磁化强度在1000℃退火时达到最大,可达89emu/g,与块体值接近,通过实验得出23 nm约为低温固相反应法制备的CoFe204颗粒的单畴临界尺寸。通过进行穆斯堡谱测量,得到样品的样品的超精细场随着晶粒尺寸的增大而不断增大。这可以用集体磁激发原理很好的解释。(2)采用低温固相反应法一步化学反应制备了CoxZn1-xFe2O4(x=0.2,0.5,0.8)纳米颗粒,未经热处理的样品即表现出单一的尖晶石结构。Co0.2Zn0.8Fe2O4的样品在90℃时表现出超顺磁性,Co0.8Zn0.2Fe2O4样品饱和磁化强度在800℃达到最大,最大值为85emu/g,与块体值接近。27 nm约为低温固相反应法制备的Co0.5Zn0.5Fe2O4样品的单畴临界尺寸。通过对CoxZn1-xFe2O4在相同退火温度下不同离子配比样品的磁性分析,发现在用低温固相反应法制备钴锌铁氧体的过程中,可以通过提高铁氧体中钴的替代量,来达到提高样品饱和磁化强度和矫顽力的效果。
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