Pb-Si-Mg-Ti-O耐热绝缘陶瓷涂层的制备与性能研究

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金属导线上的耐热绝缘涂层包括耐热有机绝缘涂层、耐热无机绝缘涂层和耐热有机-无机复合绝缘涂层三类,其中耐热有机-无机复合绝缘涂层兼具有机材料的涂膜性与无机材料的耐热性,而受到广泛关注和研究。为了提升金属导线表面绝缘涂层的耐热温度,并使该涂层具备一定的随金属变形能力,本文以低熔点铅玻璃粉、滑石粉等分散到二甲苯、钛酸丁酯等有机溶剂中,研究了调控Pb-Si-Mg-Ti-O耐热绝缘涂层厚度的方法,并测试分析了其微观结构、室温和高温时的绝缘性、涂层随镍片挠曲和热冲击后的绝缘性、以及涂层与镍基体的结合力等级等。首先系统研究了重质含铅玻璃复合浆料的悬浮稳定性。采用高能球磨制备铅玻璃粉,400目过筛调整铅玻璃粉的粒径,通过KH-570有机改性铅玻璃粉。采用体积比为3∶1∶4的乙酰丙酮∶钛酸丁酯∶二甲苯有机溶剂与改性后的铅玻璃粉、滑石粉、蒙脱土高速搅拌混合,制得悬浮浆料。分别研究了25wt%~50wt%固含量以及0wt%~9wt%蒙脱土含量对悬浮浆料的粘度、Zeta电位及其稳定性的影响。结果表明:固含量由25%提高至50%,粘度、Zeta电位分别从83mPa·s、23.14mV增加至778mPa·s、30.96mV,静置24h后浆料的悬浮稳定性从46%升高至93%;35%固含量时,蒙脱土由1%提高到9%,粘度、Zeta电位分别从172mPa·s、20.96mV增加至663mPa·s、31.06mV,静置24h后浆料的悬浮稳定性从60%提高至96%。当总固含量30%~35%、蒙脱土5%时,制得的悬浮浆料具有低固含量高粘性的特点,对涂层厚度具有更好的调控性。其次,以上述浆料为基础,采用浸渍-提拉法在镍基体表面预制涂层,并分别在600℃~800℃温度下烧结1min~30min,系统研究含铅陶瓷涂层的制备工艺。结果表明:700℃烧结5min时,源自25%~50%固含量浆料中制备的陶瓷涂层厚度从10μm增加至18μm;当30%总固含量,并于700℃下快速烧结5min浸渍提拉从1次增加至反复3次的陶瓷涂层厚度则从12μm增加至19μm。多次浸渍提拉-快速烧结能够减少单次涂层微裂纹,改善陶瓷涂层的绝缘性能。最后,研究了固含量、烧结方式对陶瓷涂层在室温和高温时的绝缘性、随镍片挠曲后绝缘性、热冲击后绝缘性的影响,并测试分析了涂层与镍基体的结合力等级。随着烧结温度的升高,陶瓷涂层绝缘性先增强后减弱;700℃烧结5min制备的陶瓷涂层,室温下镍片和涂层表面间的电阻为2000MΩ,涂层电阻率为58.68×10~9Ω·cm;750℃烧结5min制备的陶瓷涂层,室温下镍片和涂层表面间的电阻下降至128MΩ。800℃烧结时,陶瓷涂层失去绝缘性。高温绝缘测试表明35%固含量、700℃烧结5min的涂层,在360℃时镍基体和涂层表面间电阻仍可保持到551MΩ,使用温度超过360℃,陶瓷涂层将不绝缘。700℃烧结5min制备的10μm厚陶瓷涂层,镍片挠曲8次后基底和涂层表面的绝缘电阻为316MΩ;14μm厚的陶瓷涂层,镍片挠曲后10次基底和涂层表面的绝缘电阻为566MΩ;19μm厚的涂层,挠曲后4次基底和涂层表面的绝缘电阻为239MΩ。源自固含量35%、700℃烧结5min的各类陶瓷涂层划痕等级为1至2级,均与镍基体保持着良好的结合力。
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