利用太阳能光催化分解水制氢是从长远角度解决人类当前严峻的能源问题和环境问题的一条重要途径。TiO₂被认为是最有希望的光催化材料,但是光催化分解水制氢速率较低,可见光响应差的缺点限制了它的大规模应用。本文以提高TiO₂光催化水分解制氢催化效率和研制在可见光下具有更高光催化水分解产氢活性的光催化材料为目的,考察了不同体系中影响TiO₂产氢速率的因素,混晶比的影响和控制,微生物法掺碳改性TiO₂的可见光催化活性,新的可见光制氢材料La₂O₂（CO₃）-基CoO/Ni制备和光催化性能研究,得到以下研究结果:1、在分别以Na₂S和甲醛为牺牲剂体系下光催化分解水制氢中反应温度对Pt/TiO₂催化剂产氢速率有显著影响:提高反应温度大大提高产氢速率,其机理分析表明,提高温度促进了Na₂S水解进而促进了光化学产氢,而甲醛为牺牲剂时主要是由于抑制了逆反应的进行。2、通过控制焙烧温度制备不同金红石含量的混晶TiO₂,考察了金红石含量的影响,并进行了机理分析。为了解决粒径变化的影响,对溶胶凝胶法进行了改进,首次采用TiCl₄和钛酸四正丁酯混合物作前驱体的方法获得了粒径均匀混晶比可控的纳米TiO₂,对其光催化分解水制氢活性评价后发现其规律证实了提出的机理。3、为了获得高活性可见光响应的分解水制氢光催化剂,采用Fe对TiO₂进行了掺杂,并对其特性及其氙灯照射下的光催化活性进行了考察。结果发现,Fe提高了TiO₂对可见光的吸收,提高了TiO₂可见光分解水制氢活性,掺Fe 2（wt）%的TiO₂活性最佳,可达到3.67μmol/（gcat·h）。4、首次采用菌粉浸出液改性的方法成功制备了掺C-TiO₂,对其结构进行了表征分析,对其氙灯照射下光催化分解水制氢活性考察。结果发现,C掺杂促进了TiO₂对波长大于400nm的光的吸收,当菌液浓度为6.33g/L时,引入了5.657%（原子比）的C,其可见光下光催化分解水制氢速率可达10.29μmol/（gcat·h）。5、制备了一系列La₂O₂（CO₃）-基CoO/Ni混晶催化剂并首次将其用于可见光催化分解水制氢,结果发现,氙灯照射下La₂O₂（CO₃）-CoO-3h样品产氢活性高达31.62μmol/（gcat·h）,与Ni的混晶获得了更高的可见光催化分解水制氢活性,La₂O₂（CO₃）-Ni-3h样品产氢活性高达84.90μmol/（gcat·h）。对其结构进行了表征,对其机理进行了初步分析。