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有机-硅胶杂化整体柱作为毛细管电色谱柱中的一种,结合了有机聚合整体柱和无机硅胶整体柱的优势,如制备简单、渗透性好、机械强度高、耐酸碱性以及耐溶剂性能好等优点,已成为当前整体柱研究领域中的前沿热点。目前常用的制备是方法“one-pot”法是在“sol-gel”法的基础上发展起来的。本文将采用“one-pot”法从制备工艺的探索和寻找含有多种功能基团的单体的角度出发来制备杂化整体柱。本文分为四章,主要内容如下:第一章,文献综述,概述了毛细管电色谱的原理、毛细管色谱柱的类型,重点介绍了有机-硅胶杂化整体柱的技术进展与应用,并且对本论文的研究内容及意义进行介绍。第二章以四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三乙氧基硅烷(VTEO)作为硅烷化试剂,以乙烯基单体十六碳烯和乙烯基磺酸钠(VB)作为双功能单体,采用“one-pot”技术,制备新型十六碳烯-磺酸基有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱。考察了该杂化柱的机械稳定性、重现性、不同因素对电渗流的影响以及色谱保留机理,并在疏水模式下分离中性极性烷基苯同系物和苯胺类物质。第三章以4-乙烯基苯硼酸(VPB)作为有机功能单体,二乙烯基苯(DB)为交联剂,TMOS和VTEO作为硅烷化试剂,制备了具有特异性识别作用的有机-硅胶杂化整体柱。研究了“one-pot”技术对制备硼酸亲和杂化整体柱的影响。系统优化聚合条件对柱子形貌的影响,并考察了所制备杂化整体柱的稳定性、重现性和电渗流特征。通过中性物质和苯胺类物质探讨了该柱的多作用模式及色谱保留机理,并研究了邻苯二酚、对苯二酚在该杂化柱上的特异性分离效果。第四章选用水溶性的引发剂偶氮二异丁基脒(AIBA),使得两性单体[3-(甲基丙烯酰胺基)丙基]-二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐与聚合溶液均匀混合,制备了新型的有机-硅胶杂化毛细管整体柱。实验解决了传统地“one-pot”制备工艺中油性物质与水系的溶胶前躯体不互溶的问题,系统优化了聚合单体含量以及致孔剂用量对柱子性能的影响,并考察了所制备杂化整体柱的稳定性、重现性等特征。该杂化整体柱对中性小分子、苯甲酸和苯酚等均可以实现高效快速分离。