本文全面阐述了纯氧化铝纤维的高强度、高模量、耐高温、抗蠕变等特性，在军事、民用方面的广泛用途以及制备氧化铝纤维的多种方法，在此基础上系统研究了从廉价原料出发，利用无机先驱体，通过溶胶凝胶法制备氧化铝纤维的全部过程。 利用原料制备出羧酸铝溶液，通过搅拌浓缩形成具有纺丝性能的前驱体，然后手工拉丝得到凝胶纤维，经过干燥后，在高温下烧结形成氧化铝纤维。 当铝粉：甲酸：乙酸：水为1：4：3：24时，能形成稳定透明的羧酸铝溶液，用该溶液制备出具有可纺性能的凝胶前驱体。制备溶液时温度的高低将影响铝粉的溶解以及随后所形成胶体的可纺性能，根据理论与实践本实验溶解铝粉采用沸水浴加热。 对稳定澄清的羧酸铝溶液、凝胶以及当原料配比不当时所形成的沉淀进行红外吸收光谱分析并对其进行了比较得出当配比不当时会导致铝盐水解，形成了Al-O-Al键而导致沉淀产生。只有铝盐水解成二次碱式复合羧酸盐后聚合形成了由Al-O-C键联合的高分子链，这样才能形成具有可纺性的溶胶凝胶。 研究中还发现，溶液在搅拌浓缩过程中控制溶液的pH值，使其保持在2左右，这样才能抑制水解速度，形成具有良好纺丝性能的胶体。因此本实验中尝试采用醋酸或乳酸调节溶胶pH值，发现当加入4％的醋酸或乳酸都能保证形成透明的铝凝胶。 在制备溶胶过程中，如果在浓缩液中加入0.02-0.04％的纺丝助剂PVA，不但能使浓缩过程缩短，更能增强胶体的粘弹性，提高胶体的纺丝性能。 用热分析研究了凝胶纤维在热处理分解过程中的物理化学变化，确定了凝胶中自由水和结构水的含量，制定出了合理的凝胶纤维的干燥和热处理制度。根据XRD测试结果得出凝胶纤维是由非晶状态转化为立方结构的γ-Al2O3，经过高温处理后转化为密排六方结构的a-Al2O3纤维，并成功制备出了纯氧化铝纤维。用SEM观察了未干燥、干燥后的凝胶纤维以及热处理后得到的氧化铝纤维的表面形貌。