在我国氨基甲酸酯类农药作为杀虫剂、杀菌剂及除草剂被广泛使用。由该类农药引起的投毒、误服、自杀等中毒案件时有发生,因此生物样品中氨基甲酸酯类农药的定性判断和定量分析已成为公安检验鉴定的重要课题。送检样品多为受害者的血液、尿液和肝脏等生物样品,其基质复杂、干扰成分多,传统前处理方法难以有效净化。本文采用改进的QuEChERS样品前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了血液、尿液和肝脏等生物样品中氨基甲酸酯类农药的快速、简便、灵敏的检测方法,以满足公安机关侦查破案的需要。本文主要分为以下五个章节的内容:第一章主要介绍了氨基甲酸酯类农药的性质及其危害、生物样品中氨基甲酸酯类农药的前处理及分析方法、QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）样品前处理方法及其在生物样品中的农药检测领域的应用等内容。第二章建立了灭多威、速灭威、残杀威、甲萘威和异丙威的UPLC-MS/MS分析方法。采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）（A相）和甲醇（B相）进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）扫描模式下电离,多反应监测（MRM）模式下检测。第三章针对全血样品对QuEChERS方法进行优化,在前处理过程中优化了萃取溶剂、盐析剂及其用量,对净化过程中的PSA和C₁₈的用量以及振荡时长进行优化。采用优化后的QuEChERS方法,5种氨基甲酸酯类农药在浓度范围内线性关系良好（R²>0.996）,方法检出限为0.1⁰.5 ng/mL、定量限为0.5⁰.75 ng/mL。在三个加标水平下,回收率为88.6%¹02.6%,日内精密度和日间精密度RSD≤8.2%。该方法简便快速、高效可靠,适用于全血样品中氨基甲酸酯类农药的检验。第四章针对尿液样品对QuEChERS方法进行优化,在前处理过程中优化了萃取溶剂、吸附剂及其用量,优化后的QuEChERS方法不使用盐析剂。采用优化后的QuEChERS方法,5种氨基甲酸酯类农药在浓度范围内线性关系良好（R²>0.997）,方法检出限为0.1⁰.5 ng/mL、定量限为0.5⁰.75 ng/mL。在三个加标水平下,回收率为93.2%¹13.2%,日内精密度和日间精密度RSD≤10.0%。该方法简便快速、高效可靠,适用于尿液样品中氨基甲酸酯类农药的检验。第五章针对肝脏样品对QuEChERS方法进行优化,在前处理过程中优化了萃取溶剂、盐析剂、吸附剂及其用量。采用优化后的QuEChERS方法,5种氨基甲酸酯类农药在浓度范围内线性关系良好（R²>0.996）,方法检出限为0.1⁰.2μg/kg、定量限为0.25⁰.5μg/kg。在三个加标水平下,回收率为70.6%¹10.2%,日内精密度和日间精密度RSD≤12.1%。该方法简便快速、高效可靠,适用于肝脏样品中氨基甲酸酯类农药的检验。