石墨烯类纳米材料电化学传感器构建及环境监测研究

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新型石墨烯类纳米材料已经引起人们广泛的关注。本文将石墨烯类纳米粒子修饰到玻碳电极(GCE)上,构建了性能优良的电化学传感器及电致化学发光(ECL)传感器,建立了用于快速检测水体污染物亚硝酸盐、硝基苯和铜离子的方法。  (1)首先利用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),通过其与水合肼反应得到氮掺杂石墨烯(NGs)。然后将其超声分散于壳聚糖(CS)的醋酸溶液中,将所得到的悬浊液滴涂于玻碳电极表面,制得用于检测亚硝酸根的基于氮掺杂石墨烯-壳聚糖修饰玻碳电极传感器(NGs/CS/GCE)。在优化的实验条件下,NO2-在NGs/CS/GCE电极上于+0.78V产生氧化峰,峰电流值与NO2-浓度在8.0×10-6mol/L~4.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,检测限为1.6×10-6mol/L。  (2)以三聚氰胺为原料,利用热缩聚法制各了氮化碳(g-C3N4),将其超声分散于Nafion溶液中,用所得悬浊液修饰玻碳电极,制备了检测硝基苯的电化学传感器(g-C3N4/Nafion /GCE)。采用循环伏安法、方波伏安法研究了硝基苯在该电极上的电化学行为。在优化实验条件下,硝基苯在该电极上的方波伏安还原峰电流与其浓度在4.0× 10-6~6×10-4mol/L范内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9998,检测限为4×10-7mol/L。  (3)将所制备的氮化碳粉末超声剥离成氮化碳纳米片(CNNS),然后将其与壳聚糖溶液混合,制成悬浊液,用该悬浊液修饰玻碳电极,制备了检测二价铜离子的电化学发光传感器(CNNS/CS/GCE)。采用了电化学发光法研究了Cu2+在该电极上的电化学发光行为。在优化的实验条件下,Cu2+发光强度与其浓度的对数值在1.0×10-11~2.0×10-9mol/L范围内成良好的线性关系,检测限为8×10-12mol/L。
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