本文着眼于改善锆钛合金摩擦磨损性能，通过空气中热氧化及随后真空扩散处理在其表面制备了一层氧化物薄膜。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射分析仪（XRD）、X射线光电子能谱分析仪（XPS）及透射电子显微镜（TEM）对空气中热氧化及热氧化随后真空扩散处理氧化膜的显微组织结构和成分进行了分析，阐明了真空扩散处理对热氧化膜成分和组织结构的影响。利用纳米硬度仪及销盘式摩擦磨损试验机对热氧化膜的硬度及摩擦磨损性能进行测试，分析了热氧化膜对硬度和摩擦磨损行为的影响。研究结果表明，空气中热氧化处理会在锆钛合金表面生成一层氧化膜，其厚度随着氧化时间和温度的升高而逐渐增加，达到一定值后其变化不显著。600℃以上热氧化会使氧化膜开裂甚至剥落。空气中热氧化生成的氧化膜主要由非晶态Ti2ZrO6组成，随着氧化时间和温度的升高而逐渐发生晶化。真空扩散处理后在氧化物与基体间生成O扩散层。此时热氧化膜由氧化层和扩散层组成，热氧化膜总厚度增加。真空扩散处理会促使非晶态氧化物发生晶化。与空气中热氧化相比，真空扩散处理后的O浓度由于扩散层的存在而呈现平缓的分布。600℃/20min热氧化随后500℃/18h真空扩散处理可作为较适宜的工艺条件。空气中热氧化及热氧化随后真空扩散处理均显著提高了锆钛合金的表面硬度。相同摩擦磨损试验条件下，空气中热氧化及热氧化随后真空扩散处理使摩擦系数和磨损质量均显著减小，并降低了摩擦表面之间的粘着倾向。