海藻酸钠和壳聚糖交联膜的制备及手性拆分研究

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本论文叙述了手性药物、手性方法、手性拆分。重点介绍了手性膜分离方法的特点、手性膜的种类及制备方法。海藻酸钠是天然的多糖,分子内含有大量的羟基和手性位点,有类似于纤维素的结构。将海藻酸钠的醋酸水溶液涂覆在3-氨丙基三乙氧基硅胶上,制备和表征了海藻酸钠涂覆手性固定相,以不同比例的正己烷/异丙醇为流动相,研究了正相色谱条件下海藻酸钠涂覆手性固定相对10种手性化合物对映体及3种位置异构体的拆分能力,得到较好的分离效果。表明海藻酸钠涂覆手性固定相手性选择性较高,有较好的手性识别能力。以海藻酸钠为手性选择剂,以戊二醛为交联剂,以聚酯纤维膜为基膜,制得海藻酸钠-戊二醛交联膜。实验结果表明:当海藻酸钠浓度为5%,醋酸浓度为2%,真空干燥时间为6h,溶胀度为76.6%,原料液浓度为0.8mg/mL时,该膜对D,L-对羟基苯甘氨酸具有好的拆分效果,最大对映体过剩值可达63.37%。在对海藻酸钠-戊二醛交联膜的制备、和对D,L-对羟基苯甘氨酸手性拆分的单因素研究的基础上,选取4因素3水平,设计正交实验,研究其最佳条件及各因素对拆分结果的影响大小,实验结果与单因素结论基本一致。制备较大尺寸的海藻酸钠-戊二醛交联膜,考察多种因素对膜制备的影响,利用该膜对D,L-对羟基苯甘氨酸进行了手性拆分性能的研究,其最大e.e.%达到57.23%。以壳聚糖为手性选择剂,以戊二醛为交联剂,以聚酯纤维膜为基膜,制得壳聚糖-戊二醛交联膜。通过改变渗透条件,分别探讨了对D,L-苯甘氨酸、D,L-对羟基苯甘氨酸、美托洛尔、盐酸普萘洛尔的手性拆分,该膜对四种外消旋体也显示出了一定的手性识别能力。
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