目前,上转换发光材料研究与应用急待解决的主要问题为是寻找声子能量低、光学透明性好、性能稳定、利于稀土离子能量传递的新基质晶体。冰晶石结构化合物具有低的声子能量和好的光学透明性,有望为稀土离子掺杂及能量传递提供更好的结构环境,成为新的、性能优异的上转换发光材料基质。本论文通过水热法成功合成了三种冰晶石结构化合物,分别为单斜晶型的Na₃AlF₆和Na₃GaF₆以及立方晶型的（NH₄）₃AlF₆,并研究了实验条件对冰晶石结构化合物晶型、形貌和晶粒径的影响,初步实现了对其形貌和粒径的调控。主要结论如下:1.水热法合成了单斜晶系Na₃AlF₆纯相,研究了合成条件对其形貌和晶粒径的影响。结果表明,改变反应温度,可使Na₃AlF₆平均晶粒径由150nm增大到250nm,形貌呈不规则粒状;降低NaF溶液pH值可以有效调控Na₃AlF₆的形貌,由不规则粒状向枝晶状和块状转变,晶粒径由150nm增大到2μm;当反应溶剂为水—乙醇和水—乙二醇体系时,制备的Na₃AlF₆平均晶粒径分别约为50nm和100nm;十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸可以抑制Na₃AlF₆的生长,制备的Na₃AlF₆晶粒径为50nm-100nm。2.水热法合成了立方晶系（NH₄）₃AlF₆纯相,研究了合成条件对其形貌和晶粒径的影响。结果表明,提高反应温度和延长反应时间,（NH₄）₃AlF₆平均晶粒径可由200nm增大到350nm;反应溶液pH由4.5增大到6,（NH₄）₃AlF₆平均晶粒径可由300nm减小到150nm,八面体形貌破坏,出现穿孔现象;反应溶剂为水—乙醇和水—乙二醇体系时,（NH₄）₃AlF₆平均晶粒径分别约为250nm和400nm。3.进行了Na₃AlF₆——（NH₄）₃AlF₆类质同象系列的水热合成实验。结果表明,Na、NH₄间可有限替代。NH₄替代Na不超过60%时,产物为单斜晶系（Na,NH₄）₃AlF₆纯相;Na替代NH₄不超过10%时,产物为立方晶系（NH₄,Na）₃AlF₆纯相;NH₄替代Na超过60%或Na替代NH₄超过10%时,产物为立方晶系（NH₄,Na）₃AlF₆和单斜晶系（Na,NH₄）₃AlF₆两相共存。4.水热法合成了单斜晶系Na₃GaF₆纯相,研究了合成条件对其形貌和晶粒粒径的影响。结果表明,提高反应温度和延长反应时间,可使Na₃GaF₆平均晶粒径由350nm增大到1μm;纯乙醇体系制备的Na₃GaF₆平均晶粒径约为80nm,乙醇和水混合体系制备的Na₃GaF₆平均晶粒径为200nm,纯水体系制备的Na₃GaF₆平均晶粒径最大,约为600nm。