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为掌握我国重点地区主要环境污染对人群健康影响的基本状况,评估环境污染带来的健康风险,环保部会同国家卫计委于2015-2017年联合组织开展“全国重点地区环境与健康专项调查”(以下简称“专项调查”)。本研究作为专项调查的一部分,主要负责建立血中挥发性有机物检测方法和实验室质量控制相关工作。目的建立血、尿中13种挥发性有机物(VOCs)的检测方法。方法以吹扫捕集-气质联用和固相微萃取-气质联用为实验平台,使用消泡剂和同位素内标,在高纯氮气环境下处理样品,采用“倍比稀释法”建立校准曲线,建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱-同位素内标法检测全血/尿中挥发性有机物、固相微萃取-气相色谱/质谱-同位素内标法检测全血中挥发性有机物三种检测方法。结果以吹扫捕集-气质联用为平台检测生物样品中13种目标化合物时,在0.045 ng/mL-5.76 ng/mL浓度范围内,线性系数均大于0.995,血样进样量为5.0 mL时,方法检出限为0.03 ng/mL-0.58 ng/mL。加标回收率为81.4%-117.8%,RSD为2.5%-12.3%。尿液进样量为30.0mL时,方法检出限为0.006ng/mL-0.15 ng/mL,加标回收率为76.3%-105.1%,RSD为1.7%-11.2%。以固相微萃取-气质联用为平台,检测血样中13种目标化合物时,在0.045 ng/mL-5.76 ng/mL的浓度范围内,线性系数均大于0.995,血样进样量为5.0 mL时,方法检出限为0.03 ng/mL-0.58ng/mL,加标回收率为 84.4%-121.9%,RSD 为 1.7%-12.5%。使用吹扫捕集-气质联用检测31份血样中挥发性有机物,邻二甲苯浓度为0.091 ng/mL-0.194 ng/mL,乙苯浓度为 0.099 ng/mL-0.189 ng/mL,甲苯浓度为 0.492 ng/mL-1.512 ng/mL,苯浓度为 0.072 ng/mL-1.355 ng/mL,间对二甲苯浓度为 0.172 ng/mL-4.152 ng/mL。使用吹扫捕集-气质联用检测38份尿样中挥发性有机物,邻二甲苯浓度范围在0.023 ng/mL-0.214 ng/mL,乙苯浓度范围在0.101 ng/mL-0.218 ng/mL,甲苯浓度范围在0.034 ng/mL-0.124 ng/mL,间对二甲苯浓度范围在0.089 ng/mL-0.215 ng/mL。使用固相微萃取测定9份血液中挥发性有机物,邻二甲苯浓度范围在0.147 ng/mL-0.241 ng/mL,甲苯浓度范围在0.114 ng/mL-0.257 ng/mL,苯浓度为 0.306 ng/mL-0.324 ng/mL,间对二甲苯浓度范围在 0.145 ng/mL-0.147 ng/mL。结论该研究解决了血、尿在吹扫过程中产生泡沫堵塞仪器的问题、降低了检测空白、减小了基质效应;适用于大量血、尿样品中挥发性有机物的常规检测;以吹扫捕集-气质联用为平台建立的检测方法成本低、方法易推广;以固相微萃取-气质联用为平台建立的检测方法效率高、操作简便。