扫描探针显微镜(SPM)因其具有原子级的分辨力和柔性的操作环境等优势，被广泛地应用于纳米级的表面测量与表征中。SPM系统的校准是进行精确测量的基础。由于SPM是一个复杂的纳米测量系统，当前单一参数的纳米样块仅仅在坐标方向上进行仪器校准和溯源，忽略了测量系统多参数的耦合作用，势必影响复杂功能表面参数测量时的定值和量值传递结果。因此，微纳米尺度三维样块的设计与制作，发展相应的标定、校准方法显得尤为重要。本文围绕SPM系统的综合校准，针对三维粗糙度样块的设计、加工与表征，主要进行了以下几个方面的研究工作:　　 1、三维样块的设计。设计了参数可控的三维粗糙度样块，为解决快速傅立叶变换与二维数字滤波技术相结合的设计方法精度较低、耗时较长的不足，引入遗传算法进行设计优化。实验结果表明，该方法通常在经过10次迭代之后，表面幅值参数的相对误差优于1％，效率提高约75％，能够满足三维样块的设计要求。　　 2、三维样块的制作。首先，利用飞秒激光双光子三维加工设备，摸索三维样块的加工方法，初步加工出特征较为符合的样块，并分析了加工中存在的问题。然后，使用德国Raith公司的电子束曝光设备(RAITH150TWO)加工出10μm×10μm×1μm的粗糙度样块。　　 3、三维样块的表征。首先，利用原子力显微镜对电子束曝光加工的样块进行了测量，根据当前常用的三维粗糙度参数表征体系对测量结果进行定量分析。结果表明，加工的样块与设计的数据相比，大部分表面参数的相对误差在10％以内，并对少数误差显著的参数的误差来源进行了定性的分析。然后，研究了三维样块的综合表征方法，包括结构相似度和迭代最近点方法。实验结果表明，两种方法均能有效地对样块进行综合的表征与评价。　　 4、三维样块的应用。研究不同相关长度的三维样块对SPM针尖效应的影响以及针尖半径的估计。仿真结果表明，随着相关长度的增加，针尖估计结果的相对误差逐渐增大;随着扫描时针尖半径的增加，相对误差逐渐减小。　　 本文的研究工作对用于校准SPM等仪器的三维样块的设计与制作打下了良好的基础。